[发明专利]一种水相催化Sonogashira交叉偶联反应及分离提纯方法

权利要求书

1.一种水相催化Sonogashira交叉偶联反应及分离提纯方法，其特征在于：将分子筛负载钯催化剂、式I所示卤代芳烃、式II所示端炔、季铵碱、乳化剂和水依次加入反应器中，在空气气氛中20～100℃搅拌至反应完全后，将体系自然降至常温并搅拌均匀，过滤，回收的滤饼作为催化剂直接进行再次催化使用；将去除催化剂的滤液在-10～30℃下静置析出固体，过滤并用水洗涤，获得纯的式III所示内炔化合物；向去除内炔化合物的滤液中直接重新加入底物和催化剂进行再利用；

式I和III中，所述的R¹为芳基或取代芳基；X代表Cl、Br或I；式II和III中，所述的R²选自C₁～C₄烷基、C₃～C₆的环烷基、芳基、取代芳基中任意一种；

上述的分子筛负载钯催化剂选自Pd(Ⅱ)@Y、Pd(0)@Y、Pd(Ⅱ)@USY、Pd(0)@USY中任意一种；

上述的季铵碱选自四丙基氢氧化铵、四丁基氢氧化铵、四戊基氢氧化铵、四己基氢氧化铵、十六烷基三甲基氢氧化铵中任意一种；

上述的乳化剂选自曲拉通X-100、曲拉通X-114、曲拉通X-102、十二烷基硫酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、聚乙二醇400中任意一种。

2.根据权利要求1所述的水相催化Sonogashira交叉偶联反应及分离提纯方法，其特征在于：所述的芳基为苯基、噻吩基、萘基、芘基、苯并噻吩基、呋喃基、苯并呋喃基、吡咯基、苯并吡咯基中任意一种，所述取代芳基为卤素、硝基、氰基、酯基、甲酰基、C₁～C₄烷基、C₁～C₄烷氧基中1～3种取代的芳基。

3.根据权利要求1或2所述的水相催化Sonogashira交叉偶联反应及分离提纯方法，其特征在于：所述的卤代芳烃与端炔、分子筛负载钯催化剂中钯、季铵碱的摩尔比为1:0.8～2:0.000032～0.5:1.5～3。

4.根据权利要求3所述的水相催化Sonogashira交叉偶联反应及分离提纯方法，其特征在于：所述乳化剂与水的质量为1:3～30。