[发明专利]一种固体碱及其制备方法

说明书

本发明提供一种固体碱及其制备方法。所述固体碱由负载碱金属氢氧化物的复合载体组成；按最终固体碱的重量计，所述碱金属氢氧化物的含量为0.5～10 wt%；按复合载体的重量计，氟硅烷的含量为0.001～0.05 wt%；Mg元素以MgO计在载体中的含量为10～50 wt%；Zr元素以ZrO₂计在载体中的含量为5～50 wt%；Sr元素以SrO计在载体中的含量为0.1～10 wt%；余量为Al₂O₃。所述固体碱用于蒽醌降解物的再生具有碱性中心和疏油中心不易流失、机械强度高、再生效果好等优点。

技术领域

本发明涉及一种固体碱及其制备方法，具体地说，涉及一种用于工作液中蒽醌降解物再生的固体碱及其制备方法。

背景技术

双氧水是一种重要的无机化工原料和精细化工产品，广泛应用于化工、纺织、造纸、食品、医药、化学品合成、环境保护等许多领域，与提高国民生活质量和水平也密切相关。目前，国内外生产双氧水的主要技术是蒽醌法。该法原理是首先将烷基蒽醌（如：2-乙基蒽醌）溶解在适当的混合溶剂中配制成工作液；然后在催化剂的作用下进行氢化反应，将烷基蒽醌还原为烷基氢蒽醌；最后用空气将烷基氢蒽醌氧化为烷基蒽醌，与此同时生成双氧水。

由于有机反应的复杂性和催化剂的选择性等原因，上述氢化和氧化过程中不可避免会有副反应发生，生成种类复杂的降解物，如：2-烷基羟基蒽酮、2-烷基蒽酮、5,6,7,8-四氢-2-烷基蒽醌环氧化物等。在实际生产过程中，降解物累积到一定程度会造成工作液中有效蒽醌含量降低，同时引起工作液物性的改变，如：密度增加、黏度增大、界面张力降低、与水的互溶度增大、系统阻力升高，氢化、氧化和萃取等操作都会受到不同程度的影响，从而导致双氧水产率降低、质量下降，增加了生产成本。因此，工作液中有效蒽醌的降解与再生问题是需要着重研究的课题。

工业上普遍采用活性氧化铝再生工作液中的蒽醌降解物，但目前采用的氧化铝存在再生能力低等问题。因此众多学者探索制备新型催化剂，用于工作液中蒽醌降解物的再生。

中国发明专利CN200810246589.8提供了一种蒽醌降解物再生催化剂及其制造方法。该再生剂中氧化铝的质量含量约为93～97%，75nm以上的大孔含量大于5%，孔容大于0.42 ml/g，微径孔径主要集中于50～100Å。其制造方法为：将氢氧化铝粉碎进行焙烧得到原粉，将其与拟薄水铝石混合，在制粒机上制得料球，然后把它送入转动设备进行表面处理，接着用60℃的水将料球进行水洗，最后将其焙烧得到再生剂。该再生剂对于工作液中有效蒽醌的再生量可达到10 g/L以上。

中国发明专利CN20141009092.5提供了一种再生剂的制备方法。该方法是在氧化铝粉末中加入稀硝酸溶液，混合均匀后制成条状，接着在400～700℃温度下焙烧3～5小时，然后将条状载体在氢氧化钠溶液中浸渍，最后将其取出干燥。采用该再生剂时工作液中有效蒽醌的增量为5.73 g/L。

目前所研究的再生催化剂虽然对蒽醌降解物的再生有一定效果，但是上述制备方法依然没有从根本上解决蒽醌降解物再生催化剂的普遍问题，如：碱性中心的流失、机械强度低、工作液的损失较大等。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供一种固体碱及其制备方法。所述固体碱用于蒽醌降解物的再生具有碱性中心和疏油中心不易流失、机械强度高、再生效果好等优点。