[发明专利]亚甲基蓝-氯金酸修饰玻碳电极的制备方法及其应用

说明书

本发明公开了一种亚甲基蓝‑氯金酸修饰玻碳电极的制备方法及其应用。先合成亚甲基蓝染料‑氯金酸复合材料，再与Nafion溶液混合滴涂到玻碳电极表面，自然干燥后在电极表面形成一层薄膜，得到亚甲基蓝‑氯金酸修饰玻碳电极。在0.1 mol/L的PBS（pH=7）缓冲溶液中，用差分脉冲伏安法，以亚甲基蓝‑氯金酸修饰玻碳电极对鸟嘌呤检测，结果表明该亚甲基蓝‑氯金酸修饰玻碳电极对鸟嘌呤有着明显的电化学响应，并且呈现良好线性关系。线性范围为5.0×10^‑6~3.5×10^‑5mol/L，r=0.991，检出限是1.5×10^‑7mol/L。本发明方法中，亚甲基蓝‑氯金酸修饰玻碳电极的制备过程简单，对鸟嘌呤的快速检测具有良好的应用前景。

技术领域

本发明涉及一种亚甲基蓝-氯金酸修饰玻碳电极的制备方法及其应用，属于电化学分析检测技术领域。

背景技术

鸟嘌呤是一种杂环化合物，其含有稠环嘧啶和咪唑环。鸟嘌呤是一种重要的生物碱，是核酸的基本成分和DNA分子的4个碱基之一，在生物的遗传和代谢过程中起着非常重要的作用。在DNA的碱基中，鸟嘌呤的分子轨道具有较高的能级，使其容易发生氧化损伤。在临床医学中，大量的嘌呤类药物被研究用于化学药物治疗，因此，鸟嘌呤的检测在生物分析中有着重要的意义。目前，检测鸟嘌呤的方法主要有紫外分光光度法、荧光分析、色谱法和伏安法等手段。

伏安法测定鸟嘌呤一般选用固体石墨电极、碳糊电极和玻碳电极。纳米金具有催化活性、生物相容性、界面交互性等性质而广泛应用在电极修饰方面，纳米金可以增加电极表面积和电子传递能力。有机染料具有良好的电化学活性，燃料本身具有共轭π电子结构，有利于在玻碳电极上修饰成膜。将亚甲基蓝和氯金酸形成的复合材料修饰在玻碳电极上，可以得到牢固的膜，使得修饰电极具有更大的响应信号，在分析检测中达到更低的检出限。电化学检测方法具有灵敏度高、所需设备简单、检测成本低等突出优点。

发明内容

本发明的目的是提供一种亚甲基蓝-氯金酸修饰玻碳电极的制备方法及其应用。

本发明的原理和思路：玻碳电极用0.3 μm的Al₂O₃浆在麂皮上抛光至镜面，在乙醇中超声清洗干净。将配制好的亚甲基蓝-氯金酸复合材料溶液再加入少量Nafion溶液混合均匀，用移液枪移取30μL的复合材料溶液滴在电极上均匀平铺，放置自然晾干，得到亚甲基蓝-氯金酸修饰电极。在PBS（pH=5.7）溶液中，采用差分常规脉冲伏安法测定鸟嘌呤。线性范围为5.0×10^-6~1.0×10^-4 mol/L，r=0.991，检出限是1.5×10^-7mol/L。

制备亚甲基蓝-氯金酸修饰玻碳电极的具体步骤为：

（1）称取0.0319 g亚甲基蓝粉末于小烧杯中，用无水乙醇溶解，移入50 mL容量瓶中，加无水乙醇定容至刻度线，摇匀，制得亚甲基蓝溶液，量取4 mL的亚甲基蓝溶液于10 mL烧杯中，加入1 mL 质量百分比浓度为1%的氯金酸溶液和5mL的体积百分比浓度为50% 的乙醇溶液，在40℃恒温水浴锅中水浴加热两个小时，取下冷却后，在4000r/min的条件下离心5min，得到的沉淀用去离子水离心洗涤3次，最后在40℃烘箱中烘干，制得亚甲基蓝-氯金酸复合纳米材料，取制得的亚甲基蓝-氯金酸复合纳米材料分散于去离子水中，获得亚甲基蓝-氯金酸复合纳米材料溶液，备用。

（2）将玻碳电极用氧化铝粉末打磨成镜面，依次用1:1 HNO₃、1:1 乙醇溶液、H₂O分别超声清洗15分钟，取出洗净后，放入10 mL铁氰化钾溶液中，接通三电极系统，在-0.1~0.6V进行循环伏安扫描，对玻碳电极活化处理，获得活化玻碳电极。