[发明专利]一种葫芦脲[6]修饰的硅胶载体及其制备方法和在高压液相色谱中的应用在审

专利信息
申请号: 201811263052.2 申请日: 2018-10-27
公开(公告)号: CN110078756A 公开(公告)日: 2019-08-02
发明(设计)人: 董运红;李晨阳;曹利平 申请(专利权)人: 西北大学
主分类号: C07F7/08 分类号: C07F7/08;B01J20/288;B01J20/28;G01N30/02;G01N30/06
代理公司: 西安西达专利代理有限责任公司 61202 代理人: 谢钢
地址: 710069 *** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 硅胶载体 修饰 制备 高压液相色谱 选择性识别 有机小分子 分离效率 结构通式 作用位点 固定相 葫芦脲 偶极化 疏水性 小分子 包结 空腔 氢键 羰基 堆积 葫芦 应用
【权利要求书】:

1.一种葫芦[6]脲修饰的硅胶载体,其结构通式如式(I)所示:

其中n为1-9的整数。

2.权利要求1所述化合物的合成方法,其特征在于包括以下步骤:

(1)将3-氯丙基三甲氧基硅烷溶于DMSO,加入叠氮化钠和碘化钠在20-80℃反应得到3-叠氮丙基三甲氧基硅烷;

(2)将3-叠氮丙基三甲氧基硅烷与甲苯混合后,加入活化硅胶,并升温到100-140℃,在氮气保护下回流24-48小时,经洗涤、过滤抽真空得到叠氮化的硅胶A;

(3)将羟基化的葫芦[6]脲B和碘代三乙氧基丙炔溶于DMF,加入碳酸钾在70-100℃反应48-60小时,加入甲醇后产生沉淀,离心后抽真空干燥得到炔基化的葫芦[6]脲C;

(4)将叠氮化的硅胶A与炔基化的葫芦[6]脲C溶于DMF中,并加入抗坏血酸钠和硫酸铜,室温下震荡充分反应后用甲醇洗涤并过滤,真空干燥得到结构通式(I)所示产物,其中n为1-9的整数;

3.权利要求1所述的葫芦[6]脲修饰的硅胶载体在色谱分离中的应用。

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