[发明专利]一种制备乙烯-丙烯酸共聚物的方法在审
| 申请号: | 201811261164.4 | 申请日: | 2018-10-26 |
| 公开(公告)号: | CN109608569A | 公开(公告)日: | 2019-04-12 |
| 发明(设计)人: | 李海涛;黄伟;孔京 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中石化南京化工研究院有限公司 |
| 主分类号: | C08F210/02 | 分类号: | C08F210/02;C08F220/06;C08F2/00 |
| 代理公司: | 南京源古知识产权代理事务所(普通合伙) 32300 | 代理人: | 马晓辉 |
| 地址: | 100020 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 制备 丙烯酸共聚物 乙烯 聚乙烯 乙烯-丙烯酸共聚物 聚丙烯共聚物 高温高压 工厂生产 种子乳液 超高压 空缺 填补 制造 | ||
1.一种制备乙烯-丙烯酸共聚物的方法,包括以下步骤:
S01:将1000质量份的去离子水、2.5~5质量份表面活性剂、5~10质量份适宜HLB值的非离子型表面活性剂、7.5~30质量份的相对分子质量调节剂和1.5-6.5质量份的自由基引发剂加入到反应釜中,通氮气除氧至氧含量小于5ppm,常温下高速搅拌细乳化;升温到45~80度的反应设定温度,并通入乙烯单体至设定压力3.0 MPa,开始聚合,当釜内压力下降0.1MPa后,补充乙烯单体至设定压力,反复操作;当累计单体压降为4.0~6.3MPa时,停止补充乙烯单体,继续聚合至压力下降至1.5MPa,冷却至常温结束聚合,排除未反应乙烯单体,得到活性聚乙烯种子乳液;
S02:向活性聚乙烯种子乳液中加入20~100质量份的丙烯酸单体,在常温下搅拌分散、溶胀2~5h,升温至45~80度的反应设定温度继续聚合5~10h,离心分离、干燥得到聚乙烯-聚丙烯共聚物;
S03:将聚乙烯-聚丙烯共聚物溶解在甲醇和盐酸中得到质量浓度为10~15%的溶液,加入相对于N,N-二甲基乙酰胺溶液2~10%质量的浓度为50wt%的NaOH水溶液,在50~75度下水解2~8h,得到乙烯-丙烯酸共聚物。
2.根据权利1所述的方法,其特征在于:所述的表面活性剂为辛酸铵、十六烷基三甲基溴化铵或十六烷基三甲基氯化铵。
3.根据权利1所述的方法,其特征在于:所述的适宜HLB值的非离子型表面活性剂为正十六烷或正十六醇。
4.根据权利1所述的方法,其特征在于:所述的相对分子质量调节剂为阿拉伯胶或烷基苯磺酸钠。
5.根据权利1所述的方法,其特征在于:所述的自由基引发剂为过硫酸铵或过硫酸钾。
6.如权利要求1-5任一权利要求所述的方法,其特征在于:所述常温为25度。
7.如权利要求1-5任一权利要求所述的方法,其特征在于:在步骤S01中,表面活性剂质量份为3.5份,适宜HLB值的非离子型表面活性剂质量份为8份,相对分子质量调节剂质量份为20份。
8.如权利要求1-5任一权利要求所述的方法,其特征在于:所述的S02中,丙烯酸单体的质量份为60份,溶胀3h,升温65度,继续聚合6h。
9.如权利要求1-5任一权利要求所述的方法,其特征在于:将聚乙烯-聚丙烯共聚物溶解在N,N-二甲基乙酰胺中得到质量浓度为12%的溶液,加入相对于N,N-二甲基乙酰胺溶液6%质量的浓度为50wt%的NaOH水溶液,在60度下水解6h。
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