[发明专利]一种在碳纤维表面接枝羟基封端超支化聚合物的方法

说明书

一种在碳纤维表面接枝羟基封端超支化聚合物的方法，它涉及一种碳纤维表面的改性方法。本发明的目的是要解决碳纤维和树脂基体界面结合弱和羟基封端超支化聚合物的合成工艺复杂，合成原料有毒，制约其改性碳纤维的问题。方法：一、制备羟基封端超支化聚合物；二、碳纤维的抽提处理；三、氧化；四、接枝，得到表面接枝羟基封端超支化聚合物的碳纤维。本发明由于羟基封端的超支化聚合物具有大量的极性羟基和孔洞结构，当被接枝到碳纤维表面后，碳纤维与树脂之间的浸润性和粘结性有显著提高，这将大大改善复合材料的界面性能，进而提高复合材料的力学性能和热稳定性。本发明可获得一种在碳纤维表面接枝羟基封端超支化聚合物的方法。

技术领域

本发明涉及一种碳纤维表面的改性方法。

背景技术

近年来，碳纤维(CF)由于其高强度、高模量而被广泛用作先进复合材料的理想增强体，碳纤维增强聚合物(CFRP)复合材料的性能很大程度上依赖于界面性能，高质量界面是载荷从树脂均匀转移到碳纤维的保障。但由于碳纤维表面光滑呈现化学惰性、表面能低，与树脂基体的浸润性和粘结性差，最终影响了复合材料的界面性能及其它性能的发挥，所以碳纤维表面处理对其增强材料的发展至关重要，目前未改性的碳纤维与树脂基体界面结合弱，未改性的碳纤维复合材料的界面剪切强度约为49MPa，因此需要对碳纤维的表面进行改性，目前对碳纤维的表面改性技术主要包括表面氧化技术、化学气相沉积技术以及表面涂层技术等，这些方法基本能改善碳纤维与树脂的浸润性，但是存在生产工艺复杂，成本高和反应时间较长等问题。因此，目前我们致力于找到一种条件温和、绿色环保、高效的碳纤维表面改性方法，旨在避免单丝纤维本体强度下降的同时，在其表面形成更多的活性位点，来提高碳纤维与树脂的界面结合强度。

接枝聚合物技术作为一个新兴的研究方向，是将大分子接枝在碳纤维表面上，以改善碳纤维表面活性和粗糙度，进而改善其界面结合性能。羟基封端超支化聚合物(HTHBP)由于具有大量的末端极性羟基、孔洞结构和高树脂相容性而受到广泛的关注，它不仅提供了能与碳纤维和树脂基体反应的大量活性位点，而且会促进固化剂和环氧树脂的反应，因此可成为功能化碳纤维的理想材料，但存在羟基封端超支化聚合物合成工艺较为复杂和合成原料有毒等问题。

发明内容

本发明的目的是要解决碳纤维和树脂基体界面结合弱和羟基封端超支化聚合物的合成工艺复杂，合成原料有毒，制约其改性碳纤维的问题，而提供一种在碳纤维表面接枝羟基封端超支化聚合物的方法。

一种在碳纤维表面接枝羟基封端超支化聚合物的方法，是按以下步骤完成的：

一、制备羟基封端超支化聚合物：

①、将异佛尔酮二异氰酸酯和N,N-二甲基乙酰胺加入到玻璃容器中，得到异佛尔酮二异氰酸酯溶液；再将装有异佛尔酮二异氰酸酯溶液的玻璃容器置于0℃～5℃的冰水浴中；

步骤一①中所述的异佛尔酮二异氰酸酯的质量与N,N-二甲基乙酰胺的体积比为(6g～12g):50mL；

②、将三羟甲基氨基甲烷加入到N,N-二甲基乙酰胺中，再超声混合10min～20min，得到三羟甲基氨基甲烷溶液；

步骤一②中所述的三羟甲基氨基甲烷的质量与N,N-二甲基乙酰胺的体积比为(3g～6g):50mL；

③、将步骤一①中置于0℃～5℃的冰水浴的玻璃容器中的异佛尔酮二异氰酸酯溶液进行搅拌，搅拌速度为300r/min～400r/min，再将三羟甲基氨基甲烷溶液以10滴/min～15滴/min的滴加速度滴加到温度为0℃～5℃、搅拌速度为300r/min～400r/min的异佛尔酮二异氰酸酯溶液中，得到反应液Ⅰ；

步骤一③中所述的异佛尔酮二异氰酸酯溶液与三羟甲基氨基甲烷溶液的体积比为1:1；