[发明专利]一种双(氯磺酰基)亚胺的制备方法

说明书

本发明涉及一种双(氯磺酰基)亚胺的制备方法，属于含氮和非金属的化合物技术领域。本发明的双(氯磺酰基)亚胺的制备方法，包括以下步骤：将氨基磺酰氯和磺酰氯混合后在80～120℃下反应12～48h，即得。本发明的(氯磺酰基)亚胺的制备方法，以氨基磺酰氯和磺酰氯为原料，工艺简单，转化效率高，元素利用率较高，所得双(氯磺酰基)亚胺的纯度高，且生成的废气易于处理，经济环保效益显著。

技术领域

本发明涉及一种双(氯磺酰基)亚胺的制备方法，属于含氮和非金属的化合物技术领域。

背景技术

双(氯磺酰基)亚胺(HN(SO₂Cl)₂)是合成锂离子电池电解质锂盐LiN(SO₂F)₂的重要前躯体，在锂离子电池、离子液体、催化材料等方面有重要的应用。

目前，合成双(氯磺酰基)亚胺(HCSI)的方法主要为“一锅法”(R.Appel et al，Chem.Ber.1962,95,625；R.Appel et al，Chem.Ber.1962,95,1753；E.A.Fadia，US4315935,1982；M.Beran et al，Z.Anorg.Allg.Chem.2005,631,55)，即将氯磺酸、氨基磺酸置于“一锅”中反应，该方法的优点是反应转化率高，缺点是反应产生大量的二氧化硫和氯化氢气体难以完全分离，使得制造过程中环保成本增加，从原子经济方面考虑，元素利用率比较低，不够经济。

除了“一锅法”外，申请公布号为CN106044728A的中国发明专利公布了一种利用氯磺酸和氯磺酰异氰酸酯在催化剂条件下生成双(氯磺酰基)亚胺(HCSI)的方法，该方法避免了大量生成氯化氢和二氧化硫，但是需要采用氯磺酸这种原料，存储运输不便，需要特殊的催化剂，生产成本高。申请公布号为CN107381522A的中国发明专利中公开了一种双氯磺酰亚胺的制备方法，该方法是将氯磺酸和氯磺酸异氰酸酯胺摩尔比为1:1.02～1.04混合，并在120～140℃温度条件下反应10～12h，反应结束后经减压蒸馏纯化后得到的双氯磺酰亚胺，该双氯磺酰亚胺的制备方法虽然没有采用催化剂，但同样需要以氯磺酸为原料，存储不方便，成本高。

发明内容

本发明的目的是提供一种低成本的双(氯磺酰基)亚胺的制备方法。

为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：

一种双(氯磺酰基)亚胺的制备方法，包括以下步骤：将氨基磺酰氯(ClH₂NO₂S)和磺酰氯(SO₂Cl₂)混合后在80～120℃下反应12～48h，即得。

本发明的双(氯磺酰基)亚胺的制备方法，以氨基磺酰氯和磺酰氯为原料，反应如下：

本发明的双(氯磺酰基)亚胺的制备方法，工艺简单，转化效率高，元素利用率较高，并且反应双(氯磺酰基)亚胺的纯度高，且生成的废气易于处理，经济环保效益显著。

所述氨基磺酰氯与磺酰氯的摩尔比为1:1～2。磺酰氯作为反应的溶剂和反应物，采用过量的磺酰氯能够促进反应的进行。

所述反应在回流条件下进行。

上述双(氯磺酰基)亚胺的制备方法，还包括将反应得到的产物溶解于非质子溶剂后进行结晶，过滤。

所述非质子溶剂为苯、甲苯、氯代烃、液态烷烃中的至少一种。优选的，所述非质子溶剂为甲苯、二氯甲烷、氯仿中的至少一种。

所述结晶的温度为-50～5℃。

上述双(氯磺酰基)亚胺的制备方法，还包括反应结束后，挥发去除未反应的磺酰氯。去除未反应的磺酰氯后，得到的双(氯磺酰基)亚胺粗品，再将双(氯磺酰基)亚胺粗品溶解于非质子溶剂进行结晶。