[发明专利]一种石蜡加氢精制催化剂及其制备方法

权利要求书

1.一种石蜡加氢精制催化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）制备石蜡加氢精制催化剂载体；

（2）用含磷溶液浸渍步骤（1）所得的催化剂载体，然后干燥；

（3）用含有含羧基聚合物的活性金属溶液浸渍步骤（2）干燥后的载体，然后干燥、焙烧，制得催化剂。

2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（3）所得的催化剂，载体为氧化铝，活性金属组分为镍、钼，以催化剂的质量为基准，氧化钼的含量为2.0%～35.0%，优选12.0%～25.0%，进一步优选为15.0%～25.0%，氧化镍的含量为0.5%～20.0%，优选为4.0%～10.0%，进一步优选为5.0%～10.0%，磷的含量为0.01%～6.00%，优选为0.10%～3.00%。

3.按照权利要求1或2所述的方法，其特征在于：步骤（1）中所述的石蜡加氢精制催化剂载体的比表面积为150～400m²/g，孔容为0.68～1.10mL/g，平均孔径为10～18nm。

4.按照权利要求1或2所述的方法，其特征在于：步骤（2）中所述的含磷溶液为溶液中含磷酸根、磷酸一氢根、磷酸二氢根、六配位磷阴离子和磷酸酯中的一种或多种；所述含磷溶液的质量浓度为0.01%～15.00%，优选0.01%～5.00%。

5.按照权利要求1或2所述的方法，其特征在于：步骤（2）中所述的浸渍为等体积浸渍法或过体积浸渍法；所述的浸渍优选在20℃～80℃条件下进行，所述的干燥过程采用冷冻干燥。

6.按照权利要求5所述的方法，其特征在于：所述的冷冻干燥为：以0.1～20℃/min的降温速率降至-20℃～-90℃进行冷冻干燥，冷冻干燥的时间为2h～96h，优选冷冻干燥的时间为3h～36h。

7.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（3）中所述含羧基聚合物，其重复单元中包含一个或多个羧基；所述的含羧基聚合物为液态化合物或者可溶性聚合物。

8.按照权利要求1或7所述的方法，其特征在于：所述的含羧基聚合物符合以下通式：

其中，R1、R2和R3各自独立的选自氢、脂肪族烷基或其经取代的衍生物、酰基或其经取代的衍生物、羟基、羧基中的至少一种；所述的脂肪族烷基的碳原子数为1～5，酰基的碳原子数为1～6，羧基的碳原子数为1～6；其中M选自H、Na、K中的至少一种，n为≥1的自然数。

9.按照权利要求1或7所述的方法，其特征在于：所述含有含羧基聚合物的活性金属溶液中，羧基聚合物的含量以羧酸根计，为0.1～30.0g/100mL，优选0.1～10.0 g/100mL。

10.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（3）中所述活性金属溶液为钼镍磷溶液。

11.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（3）中所述的干燥条件为空气中80～150℃干燥2～15小时，焙烧条件为350～650℃条件下焙烧3～5小时。

12.一种石蜡加氢精制催化剂，其特征在于：由权利要求1-11任一所述的方法制备而得。

13.按照权利要求12所述的石蜡加氢精制催化剂，其特征在于：所述催化剂的活性金属组分的分散度为：I_Mo/I_Al为0.140~0.30，优选为0.140~0.200；I_Ni/I_Al为0.065~0.150，优选为0.065~0.100。