[发明专利]一种去除氧氮分离提纯氖氦的方法

说明书

本发明提供了一种去除氧氮分离提纯氖氦的方法，具体过程是：经除氢干燥处理后的氧氮氖氦混合原料气，加压进入低温冷箱冷却，采用低温冷凝和低温吸附去除原料气中的氧氮等杂质，获得的纯氖氦混合气继续降温并采用低温冷凝和低温精馏分离获得高纯氖气，剩余的含氖粗氦气单独复温后重新降温，采用低温吸附和低温冷冻去除氖气，获得高纯氦气。本发明主要采用低温制冷机和液氮作为冷源，可以为系统提供稳定冷量，且系统操作压力低，在满足功能实现的基础上使流程更为简化，方法中涉及的低温吸附，在吸附饱和后可回收吸附气体，该方式极大地提高了原料气的利用率，适合于大规模的工业生产。

技术领域

本发明涉及氦氖气体分离提纯的方法，具体是一种去除氧氮分离提纯氖氦的方法。

背景技术

氖气、氦气是稀有的惰性气体，在核磁共振、光纤、潜艇、航空、航天、科研和核武器等高端领域有非常重要的用途。

氦气是一种不可再生的有限资源，主要是从富含氦气的天然气中分离提纯获得。美国氦气资源占全球的50%以上，加上其在中东等地区控制的氦气资源，全球90%以上的氦气资源被美国控制，而且已被列为战略性资源。

氖气同样属于稀有气体，目前世界上氖气的产量约为37500万升，并且这些产品被国外大型气体公司控制。尤其在近几年，由于市场环境的变化，导致氖气价格大幅上涨，给国内的生产、研究等带来了极大的挑战。

在工业上主要从空分装置中提取氖氦，通常采用低温冷凝和低温吸附的方法，主要以液氮、液氖、液氢为冷源进行低温冷凝和低温吸附，这种传统方法以及对应的工艺流程导致设备复杂且需要较高的操作压力，运行过程中温度、流量控制及系统冷量供应稳定性差，获取的气体纯度较低。

发明内容

本发明提供了一种去除氧氮分离提纯氖氦的方法，其主要采用低温制冷机为冷源，为系统提供稳定冷量，系统操作压力低，同时，本发明可方便回收分离出的不纯气体及吸附气体，有效提高了原料气的利用率，保证装置连续运行，在满足功能实现的基础上流程更为简化，适合于大规模的工业生产。

本发明的技术方案如下：

一种去除氧氮分离提纯氖氦的方法，主要包括下列步骤：

步骤一，经除氢干燥处理后的原料气增压至20~35bar后，进入低温冷箱，经过液氮和低温制冷机将其冷却降温至65~67K，随后进行气液分离，得到气相粗氖氦气和液相粗氮。

步骤二，将步骤一所述的气相粗氖氦气进行低温吸附，去除氮气及氧气等气体杂质，得到高纯氖氦气。

步骤三，将步骤二所述的高纯氖氦气经低温制冷机冷却降温至25~28K，随后进行气液分离，得到气相粗氦气和液相粗氖。

步骤四，将步骤三所述的液相粗氖通过节流减压至1~2.8bar后，进行低温精馏，通过精馏获得高纯氖。

步骤五，将步骤三所述的气相粗氦气经换热复温，增压至20~35bar后进入低温冷箱，经过液氮冷却降温至77~80K后，低温吸附去除杂质氖。

步骤六，将步骤五所述的吸附去除杂质氖后的气体经低温制冷机降温至10~13K，残余微量氖被固化，获得高纯氦。

进一步的，所述步骤一的液相粗氮，经减压节流至1~2.8bar后，可作为冷源，再次回收利用。

进一步的，所述步骤二的低温吸附，当吸附饱和后可将吸附气排放至步骤一所述原料气中，再次回收利用。

进一步的，所述步骤五的低温吸附，当吸附饱和后可将吸附气排放至步骤五所述粗氦气中，再次回收利用。

进一步的，所述步骤四的低温精馏，分离出的气相回流至步骤一所述的原料气中，再次回收利用。

进一步的，所述步骤四与步骤五同步进行。