[发明专利]一种粗丙交酯中色素和杂质的脱除方法

权利要求书

1.一种粗丙交酯中色素和杂质的脱除方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）调整精馏塔内的温度、压力，将超临界CO₂送入精馏塔内；将CO₂加压、升温使其呈超临界状态，压力为8-15MPa，温度为36-60℃；通入精馏塔的超临界CO₂流速为0.5-3.0kg/h；在通入超临界CO₂流体的同时加入低沸点酯类溶剂或/和氯仿，所述的低沸点酯类溶剂为乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸丙酯、乙酸异丙酯中的至少一种；

（2）将粗丙交酯经破碎或加热熔融后，送入精馏塔内，进行脱色、脱杂；所述的粗丙交酯，是以L/D-乳酸或L/D-乳酸酯为原料经缩聚、解聚过程制得的粗丙交酯，L/D-丙交酯的纯度在78%-90%，其中内消旋丙交酯含量不低于3.7%，乳酸含量不低于3.4%，二聚体、三聚体含量不低于1.0%；

（3）精馏后产物与CO₂分离，得到脱杂、脱色后的丙交酯；采用二级分离器，分离器Ⅰ和分离器Ⅱ，分离器Ⅰ的压力维持在5-9MPa，温度维持在50-80℃，分离器Ⅱ的分离压力为常压-3MPa，分离温度为30-50℃。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）中所述的精馏塔，在通入超临界CO₂之前，需要将精馏塔加压、预热，加压至8-15MPa，预热至36-80℃。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：步骤（1）中精馏塔温度分段式设置，从塔底到塔顶逐渐升高，范围为36-80℃。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）加入低沸点酯类溶剂或/和氯仿的流速为超临界CO₂流速的1%-10%。

5.根据权利要求1或4所述的方法，其特征在于：步骤（1）在加入低沸点酯类溶剂或/和氯仿的同时加入一定量石油醚或/和二硫化碳，加入量为低沸点酯类溶剂或/和氯仿用量的1%-10%。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）中所述的丙交酯的破碎采用机械粉碎方式，粉碎后的直径为35-100目；加热熔融的温度为96-100℃，待其完全熔融后，送入精馏塔内。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）中所述粗丙交酯进入精馏塔的流速为0.5-5.0kg/h，与超临界CO₂流体逆流接触，进行脱色、脱杂。