[发明专利]一种壳聚糖包埋钯纳米纤维催化剂及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种壳聚糖包埋钯纳米纤维催化剂的制备方法，其特征在于：所述催化剂的载体为壳聚糖纳米纤维，壳聚糖纳米纤维的直径为500～900nm；所述催化剂的活性组分为钯，所述钯包埋于壳聚糖纳米纤维内部，钯的质量百分含量为0.5～3.0％；具体步骤为：

第一步，配制壳聚糖/聚丙烯酸钠溶液：将分子量为5～100万的壳聚糖和分子量为300～500万的聚丙烯酸钠溶于含有10～30wt.％三氟乙酸、30～60wt.％乙酸的水溶液制成混合物，其中聚丙烯酸钠占混合物质量的3～10wt.％，混合物在30～70℃下搅拌24小时，得到质量浓度为3.0～5.0wt.％的壳聚糖/聚丙烯酸钠混合溶液；配制氯钯酸钠水溶液：将质量比为10：7的氯化钯和氯化钠加入水中，20～50℃下搅拌1～3小时配制成钯离子浓度为1.5％的红色氯钯酸钠水溶液溶液；配制钯/壳聚糖/聚丙烯酸钠溶液：将Na₂PdCl₄水溶液加入壳聚糖/聚丙烯酸钠溶液中，使钯在壳聚糖/聚丙烯酸钠溶液的质量比为0.5～3.0wt.％，混合溶液在30～70℃下搅拌24小时得到淡黄色的钯/壳聚糖/聚丙烯酸钠溶液；

第二步，壳聚糖/聚丙烯酸钠静电纺丝：将钯/壳聚糖/聚丙烯酸钠溶液装入静电纺丝装置的注射器中，进行静电纺丝，得到壳聚糖/聚丙烯酸纳米纤维膜，静电纺丝工艺条件为：静电纺丝装置的型号为FM1206，注射器嘴内径为0.7～1.2mm，静电纺丝装置外接电压为25kV～30kV，静电纺丝装置的进样流速为为0.5～3.0mL/h，进样针至收集器垂直距离为10～18cm;

第三步，纤维膜的交联：将壳聚糖/聚丙烯酸纳米纤维膜置于烘箱中，于150～250℃下交联反应1～6小时，促使壳聚糖链上的羟基和氨基与聚丙烯酸钠链上的羧基发生酯化和酰化反应，得到壳聚糖包埋钯纤维膜用含NaBH₄的乙醇溶液还原纤维内部的钯离子，使Pd²⁺转化为Pd⁰粒子。

2.如权利要求1所述的一种壳聚糖包埋钯纳米纤维催化剂的制备方法，其特征在于：所述壳聚糖的分子量为20～50万。

3.如权利要求1所述的一种壳聚糖包埋钯纳米纤维催化剂的制备方法，其特征在于：所述注射器容量为20mL。

4.如权利要求1所述的一种壳聚糖包埋钯纳米纤维催化剂的制备方法，其特征在于：所述壳聚糖/聚丙烯酸纳米纤维膜于150～200℃下交联反应。

5.如权利要求1-4任一项所述的一种壳聚糖包埋钯纳米纤维催化剂的制备方法所制备的壳聚糖包埋钯纳米纤维催化剂的应用，其特征在于：所述催化剂用于催化Heck偶联反应。