[发明专利]一种具有疏水、疏油特征的环氧聚合物及其制备方法在审
| 申请号: | 201811254439.1 | 申请日: | 2018-10-25 |
| 公开(公告)号: | CN111100524A | 公开(公告)日: | 2020-05-05 |
| 发明(设计)人: | 吕芳蕾;李敢;杨斌;姜广彬;周景彩;田浩然;李硕;魏剑飞;刘永顺;张化强 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司胜利油田分公司石油工程技术研究院 |
| 主分类号: | C09D163/00 | 分类号: | C09D163/00;C09D181/04;C09D7/63 |
| 代理公司: | 济南日新专利代理事务所(普通合伙) 37224 | 代理人: | 刘亚宁 |
| 地址: | 257000 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 具有 疏水 特征 聚合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种具有疏水、疏油特征的环氧聚合物的制备方法,其特征在于:在50℃水浴条件下,将环硫树脂和环氧树脂混合,环硫树脂与环氧树脂的质量比为1:(3~10),搅拌,脱去气泡,冷却至室温,得混合物;加入固化剂和含氟硅氧烷,固化剂的用量为混合物重量的33.3%~100%;含氟硅氧烷的用量为混合物重量的5%~15%,搅拌,倒入硅胶模具中,室温固化12小时,转入60℃烘箱中固化1小时,即得具有疏水、疏油特征的环氧聚合物;所述环氧树脂选自双酚A型环氧树脂或双酚F型环氧树脂;所述固化剂选自酸酐固化剂、芳胺固化剂、脂肪胺固化剂。
2.根据权利要求1所述的具有疏水、疏油特征的环氧聚合物的制备方法,其特征在于:所述环硫树脂通过以下方法制备得到:在40℃以上的温度条件下,将双酚A型环氧树脂或双酚F型环氧树脂溶于甲醇,得环氧树脂的甲醇溶液;将硫脲溶于甲醇,然后滴加至环氧树脂的甲醇溶液中,硫脲的用量为环氧树脂质量的1/4~1/3;滴加完毕后,反应2~5小时,减压回收溶剂,产物用氯仿溶解,加入水,震荡、洗涤、静置分层;取下层混合液,干燥后得无色至浅黄色透明黏性液体,静置至出现浅黄色结晶,即为环硫树脂。
3.根据权利要求1所述的具有疏水、疏油特征的环氧聚合物的制备方法,其特征在于:所述固化剂选自593固化剂、四乙烯三胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、对苯二胺。
4.根据权利要求1~3中任一项所述的具有疏水、疏油特征的环氧聚合物的制备方法,其特征在于:于装有搅拌器的三颈烧瓶中加入双酚A型环氧树脂15.0g、甲醇60mL,40℃恒温搅拌使环氧树脂完全溶解;将5.0g硫脲溶于60mL甲醇中,逐滴滴加到三颈瓶中,控制滴加速度,避免温度大幅波动,25min内滴完;随后在该温度下继续反应3h,然后减压回收溶剂;将产物用60mL氯仿溶解,再将溶液转入装有30mL水的分液漏斗中震荡、洗涤、静置分层,取下层混合液,无水硫酸钠干燥,得到透明黏性液体,室温放置后液体出现浅黄色结晶;
将环硫树脂和双酚A型环氧树脂(二者质量比为1:3)于50℃热水浴中搅拌混合1h,用真空烘箱脱去气泡,冷却,得混合物,转移至容器中,将593固化剂与混合物以1:1.5的质量比快速加入,与此同时加入含氟硅氧烷(用量为混合物重量的5%,n=4,x=0),为了避免带入气泡,用玻璃棒缓慢搅拌混合物;待塑料杯外壁略微烫手时,停止搅拌,缓慢倒入硅胶模具中,室温固化12h后转入60℃烘箱中固化1h。
5.根据权利要求1~3中任一项所述的具有疏水、疏油特征的环氧聚合物的制备方法,其特征在于:于装有搅拌器的三颈烧瓶中加入双酚A型环氧树脂15.0g、甲醇60mL,40℃恒温搅拌使环氧树脂完全溶解;将5.0g硫脲溶于60mL甲醇中,逐滴滴加至三颈瓶中,控制滴加速度,避免温度大幅波动,25min内滴完;随后在该温度下继续反应3h,然后减压回收溶剂;将产物用60mL氯仿溶解,再将溶液转入装有30mL水的分液漏斗中震荡、洗涤、静置分层,取下层混合液,无水硫酸钠干燥,得到透明黏性液体,室温放置后液体出现浅黄色结晶;
将环硫树脂和双酚A型环氧树脂(二者质量比为1:3)于50℃热水浴中搅拌混合1h,用真空烘箱脱去气泡,冷却,转移至容器中,将四乙烯三胺固化剂与混合物以1:1.5的质量比快速加入,与此同时加入含氟硅氧烷(用量为5%,n=3,x=0),为了避免带入气泡,用玻璃棒缓慢搅拌混合物;待塑料杯外壁略微烫手时,停止搅拌,缓慢倒入硅胶模具中,室温固化12h后转入60℃烘箱中固化1h。
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