[发明专利]一种同时测定多种维生素注射液中3种脂溶性维生素含量的方法有效
申请号: | 201811252956.5 | 申请日: | 2018-10-25 |
公开(公告)号: | CN109100456B | 公开(公告)日: | 2021-08-20 |
发明(设计)人: | 宋婷婷;刘毅;刘静;瞿红颖;郭建立;魏永辉;郭鸿志;李红园;魏丽娟 | 申请(专利权)人: | 河北远征药业有限公司 |
主分类号: | G01N30/06 | 分类号: | G01N30/06;G01N30/74 |
代理公司: | 石家庄君联专利代理事务所(特殊普通合伙) 13125 | 代理人: | 时乐行 |
地址: | 050000 河*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 同时 测定 多种 维生素 注射液 种脂溶性 含量 方法 | ||
本发明公开了一种同时测定多种维生素注射液中3种脂溶性维生素含量的方法,涉及分析化学领域。本发明包括以下步骤:将十八烷基硅烷键合硅胶作为固定相填充到液相色谱仪的色谱柱内;制备甲醇‑乙腈‑乙酸乙酯作为流动相;精密称取维生素A、维生素D3与维生素E对照品适量,加异丙醇稀释制成对照溶液;精密量取待测的多种维生素注射液,用异丙醇稀释,配制成供试品溶液;分别取对照品溶液与供试品溶液,注入液相色谱仪进行等度洗脱,记录色谱图;按按外标法以峰面积计算供试品溶液的浓度。本发明解决了现有技术采用三个不同检测波长,梯度洗脱、流动相复杂,样品处理过程繁琐费时的问题。
技术领域
本发明涉及分析化学领域,尤其是一种同时测定多种维生素注射液中3种脂溶性维生素含量的方法。
背景技术
维生素是维护人体健康、促进生长发育和调节生理机能所必需的一类有机化合物。随着社会的发展,市场上出现了越来越多的多种维生素产品。那么,产品中维生素的测定方法显得尤为重要。
维生素A、维生素D3与维生素E是脂溶性维生素,容易在体内蓄积,摄入过量会导致中毒,这就需要一种对脂溶性维生素进行快速检测的方法,现在采用较多的是高效液相色谱法。维生素A、D、E在食品、乳品、血清以及注射液中的检测均有报道,但是在技术方面却存在众多的难题:采用三个不同检测波长,梯度洗脱、流动相复杂,样品处理过程繁琐费时等,这样测出的结果就有可能导致样品中脂溶性维生素的含量下降,降低了检测的准确度。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种同时测定多种维生素注射液中3种脂溶性维生素含量的方法,本发明解决了现有技术采用三个不同检测波长,梯度洗脱、流动相复杂,样品处理过程繁琐费时的问题。
为解决上述技术问题,本发明所采取的技术方案是:一种同时测定多种维生素注射液中3种脂溶性维生素含量的方法,其特征在于,包括以下步骤:
A.将十八烷基硅烷键合硅胶作为固定相填充到液相色谱仪的色谱柱内;
B.制备甲醇-乙腈-乙酸乙酯作为流动相;
C精密称取维生素A、维生素D3与维生素E对照品适量,加异丙醇稀释制成每1ml含维生素A 5000单位、维生素D32500单位、维生素E 0.4mg的对照品溶液;
D.精密量取待测的多种维生素注射液,用异丙醇稀释,配制成供试品溶液;
E.分别取对照品溶液与供试品溶液,注入液相色谱仪进行等度洗脱,记录色谱图;
F.按按外标法以峰面积计算供试品溶液的浓度。
步骤B中,甲醇、乙腈、乙酸乙酯的体积比为46.5:46.5:7。
进一步的技术方案在于,所述液相色谱仪紫外线检测器检测维生素A、维生素D3与维生素E时的检测波长均为265nm。
进一步的技术方案还在于,所述色谱柱的柱温保持在30℃。
进一步的技术方案还在于,所述流动相在色谱柱内的流速为1.0ml/min。
进一步的技术方案还在于,所述步骤D的具体制备过程为:精密量取待测的多种维生素注射液5ml,置50ml量瓶中,用异丙醇稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。
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