[发明专利]一种制备硫酸氧钒的方法在审
| 申请号： | 201811252912.2 | 申请日： | 2018-10-25 |
| 公开（公告）号： | CN108975399A | 公开（公告）日： | 2018-12-11 |
| 发明（设计）人： | 李兰杰;闫浩;白瑞国;马瑞峰;祁健;高明磊;耿立唐 | 申请（专利权）人： | 河钢股份有限公司承德分公司 |
| 主分类号： | C01G31/00 | 分类号： | C01G31/00;C01G31/02 |
| 代理公司： | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人： | 巩克栋 |
| 地址： | 067102*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 五氧化二钒 多钒酸铵 固液分离 硫酸氧钒 钒液 制备 高纯硫酸氧钒溶液 硫酸氧钒溶液 沉钒母液 高效利用 偏钒酸铵 杂质元素 净化 除杂剂 还原剂 沉钒 脱氨 煅烧 硫酸 去除 加热 溶解 应用 | ||
1.一种制备硫酸氧钒的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将偏钒酸铵溶解后加入除杂剂，调节溶液的pH为6-8.5进行溶钒，溶钒结束后固液分离，得到净化溶钒液；
(2)将步骤(1)得到的净化溶钒液加热，然后调节pH依次为6-5.8，5.7-5.4，4.8-4.0，2.4-1.9四个阶段进行梯度沉钒，沉钒结束后固液分离，得到沉钒母液和固相多钒酸铵；
(3)将步骤(2)得到的多钒酸铵进行煅烧脱氨，得到五氧化二钒；
(4)将步骤(3)得到的五氧化二钒与硫酸混合后加入还原剂，得到硫酸氧钒溶液。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述除杂剂为氨水和/或水合肼。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述溶钒的温度为60-100℃。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述溶钒的温度为90-100℃。
5.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述溶钒的时间为3-30min。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述溶钒的时间为5-15min。
7.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)得到的净化溶钒液中钒浓度为8-32g/L。
8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤(1)得到的净化溶钒液中钒浓度为20-28g/L。
9.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)得到的净化溶钒液的pH为6.5-7.5。
10.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述梯度沉钒过程中前三个阶段沉钒的时间独立地为5-20min。
11.如权利要求10所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述梯度沉钒过程中第四个阶段沉钒的时间为40-80min。
12.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(2)中加入硫酸调节pH。
13.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述沉钒的温度为90-100℃。
14.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步骤(3)所述煅烧前将所得多钒酸铵水洗2-4次。
15.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述煅烧脱氨的温度为490-550℃。
16.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(3)所得五氧化二钒中杂质总含量≤0.05wt％，其中Si元素含量≤0.005wt％，Ca元素的含量≤0.01wt％，Al元素的含量≤0.004wt％。
17.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(4)所述还原剂为二氧化硫。
18.如权利要去1所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将偏钒酸铵溶解后加入氨水和/或水合肼，调节溶液的pH为6-8.5，在60-100℃下溶钒3-30min，溶钒结束后固液分离，得到浓度为8-32g/L，pH为6.5-7.5的净化溶钒液；
(2)将步骤(1)得到的净化溶钒液加热，然后加入硫酸调节pH依次为6-5.8，5.7-5.4，4.8-4.0，2.4-1.9四个阶段进行梯度沉钒，每个阶段沉钒的温度为90-100℃，前三个阶段沉钒时间独立地为5-20min，第四个阶段沉钒的时间为40-80min，沉钒结束后固液分离，得到沉钒母液和固相多钒酸铵；
(3)将步骤(2)得到的多钒酸铵水洗2-4次，干燥后在490-550℃下进行煅烧脱氨，得到五氧化二钒；
(4)将步骤(3)得到的五氧化二钒与硫酸混合，通入二氧化硫气体，得到硫酸氧钒溶液。
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