[发明专利]一种采用ALD在丝素纳米纤维表面制备氧化锌纳米管的方法

权利要求书

1.一种采用ALD在丝素纳米纤维表面制备氧化锌纳米管的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)采用静电纺丝法制备丝素纳米纤维衬底，备用；

2)以二乙基锌为锌源，蒸馏水为氧源，在丝素纳米纤维衬底沉积氧化锌纳米管；将二乙基锌装入原子层沉积系统专用液态源钢瓶中，并维持钢瓶的温度，将蒸馏水装入所述钢瓶中，备用；

3)将步骤1)制备的丝素纳米纤维衬底放入原子层沉积系统的反应腔中，将反应腔的温度升后保温，使丝素纳米纤维衬底均匀受热；

4)设置沉积参数：

分别设置二乙基锌和蒸馏水源的载气流量、脉冲时间和清洗时间；设置专用管路的流量，保证原子层沉积系统的反应腔中的压强维持在800～1200Pa；

5)按照步骤4)设置的参数在丝素纳米纤维衬底上进行循环沉积，得到在柔性丝素纳米纤维衬底上均匀覆盖氧化锌的柔性材料，并通过控制循环沉积的次数调控氧化锌的厚度。

2.根据权利要求1所述的采用ALD在丝素纳米纤维表面制备氧化锌纳米管的方法，其特征在于，所述步骤1)具体为：将丝素蛋白前驱体溶液利用静电纺丝机制备得到纳米纤维，将制得的纳米纤维在去离子水中浸润72小时，以去除其中的聚氧化乙烯，将丝素烘干即得丝素纳米纤维衬底。

3.根据权利要求2所述的采用ALD在丝素纳米纤维表面制备氧化锌纳米管的方法，其特征在于，所述丝素蛋白前驱体溶液为天然蚕丝经脱胶、溶解、透析和离心工艺制备得到的丝素蛋白水溶液。

4.根据权利要求1所述的采用ALD在丝素纳米纤维表面制备氧化锌纳米管的方法，其特征在于，所述步骤2)中维持钢瓶的温度在25～40℃。

5.根据权利要求1所述的采用ALD在丝素纳米纤维表面制备氧化锌纳米管的方法，其特征在于，所述步骤2)中，在沉积过程中，以氮气作为原子层沉积系统专用液态源二茂铁钢瓶中的载气，并且在开始沉积前先对装有二茂铁的原子层沉积系统专用固态源钢瓶进行预抽气处理，以排除其中的空气。

6.根据权利要求1所述的采用ALD在丝素纳米纤维表面制备氧化锌纳米管的方法，其特征在于，所述步骤3)中，升至50～250℃后保温0.5～1.5h。

7.根据权利要求1所述的采用ALD在丝素纳米纤维表面制备氧化锌纳米管的方法，其特征在于，所述步骤4)中，设置二乙基锌的载气流量为50～250sccm，脉冲时间为0.1s～1s，清洗时间为3s～15s；设置蒸馏水源的流量为100～300sccm,脉冲时间为0.1s～1.5s，清洗时间为5s～25s；设置专用管路的流量为100～300sccm。

8.根据权利要求1所述的采用ALD在丝素纳米纤维表面制备氧化锌纳米管的方法，其特征在于，所述步骤5)中，一次循环沉积为先通入一个二乙基锌脉冲，二乙基锌脉冲结束后清洗管路，然后进行一个蒸馏水脉冲，蒸馏水脉冲结束后用氮气清洗管路。

9.根据权利要求1所述的采用ALD在丝素纳米纤维表面制备氧化锌纳米管的方法，其特征在于，所述循环沉积的次数为200～1000次。