[发明专利]一步无压烧结合成亚微米晶尺度压电陶瓷材料的制备方法

说明书

一步无压烧结合成亚微米晶尺度压电陶瓷材料的制备方法，属于压电陶瓷材料制备技术领域。该陶瓷材料的基体化学组成为0.36BiScO₃–0.64PbTiO₃。以Pb₃O₄、TiO₂、Bi₂O₃和Sc₂O₃为原料，采用湿磨、烘干、高能球磨、压制成型、烧结步骤。选择高能球磨法得到的部分非晶化纳米尺度的粉体作为前驱粉体，并进行致密化无压烧结工艺调控，得到陶瓷的晶粒尺寸为170nm，相对密度为95％，实现了一步无压烧结合成具有致密结构的细晶压电陶瓷。设计这一关键工艺对于推进低成本无压烧结合成细晶压电陶瓷的制备具有重大的意义。

技术领域

本发明属于压电陶瓷材料制备技术领域，具体涉及一种新的通过一步无压烧结合成具有亚微米晶尺度的细晶压电陶瓷材料的制备方法。

背景技术

随着电子元器件小型化、叠层化的发展趋势，需要其核心压电陶瓷材料降低晶粒尺寸，即制备细晶压电陶瓷(晶粒尺寸在亚微米尺度及以下的陶瓷)，以便实现器件的轻薄化。但是，前人的研究工作发现，压电陶瓷通常是采用完全结晶的粉体作为前驱粉体，在其无压烧结过程中，致密化的同时往往伴随着晶粒尺寸的快速长大(大于微米级)，不利于获得致密的细晶压电陶瓷。目前，制备细晶压电陶瓷最常用的方法是热压烧结或放电等离子烧结，在这些方法中，引入压力或电场可以有效地降低烧结温度和减少烧结时间，从而有助于获得高密度的细晶陶瓷。然而，由于此类方法工艺复杂、设备昂贵，阻碍了细晶压电陶瓷的低成本生产。

综上所述，为了满足通过低成本的无压烧结工艺制备细晶压电陶瓷的要求，在本专利中，以BS–PT为目标体系，采用高能球磨法制备部分非晶化纳米级前驱粉体(特指由结晶相与非晶相组成的粉体)，并进行致密化无压烧结工艺调控，通过一步无压烧结实现陶瓷在致密化的同时保持亚微米晶尺度。设计这一关键工艺对于推进低成本无压烧结合成细晶压电陶瓷的制备具有重大的意义。

发明内容

本发明的目的在于为克服已有制备细晶陶瓷技术的不足之处，提供一种新的低成本的合成细晶压电陶瓷材料的制备方法，即通过一步无压烧结部分非晶化纳米级前驱粉体，实现陶瓷在致密化的同时保持亚微米晶尺度。

为实现上述目的，本发明采取以下技术方案。

本发明提供一种通过一步无压烧结合成细晶压电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，选择高能球磨法制备的部分非晶化纳米尺度的粉体作为前驱粉体，并进行致密化无压烧结工艺调控，实现一步无压烧结合成具有致密结构的细晶压电陶瓷材料。陶瓷的基体化学组成为：0.36BiScO₃–0.64PbTiO₃。进一步优选晶粒尺寸主要为170nm，相对密度为95％。在满足陶瓷致密化的同时，晶粒尺寸在亚微米级。具体包括以下步骤：

(1)将Pb₃O₄、TiO₂、Bi₂O₃和Sc₂O₃按化学摩尔计量比称量，将称量好的原料放入球磨罐中，以无水乙醇为介质置于行星球磨机中球磨12h，然后100℃条件下烘干；

(2)将干燥后的粉体采用直径为3mm的碳化钨磨球，球料比20:1，转速800rpm,转速比(自转速度/公转速度)-2，进行高能球磨120min；

(3)不需要添加粘结剂，将粉体直接在800MPa的压力下成型，然后在900℃烧结，保温120min，即得到目标陶瓷材料。

烧结后的陶瓷片，经过抛光处理之后进行微结构观测，然后被上银电极，在120℃的硅油中，于35kV·cm^-1的直流高压下极化30min。然后对样品进行电性能的测试。