[发明专利]2335型硼酸锌的制备及微观形貌调控方法

说明书

本发明提供了一种2335型硼酸锌的微观形貌调控方法，以硼酸、氢氧化锌为原料合成硼酸锌，通过改变硫酸锌与氢氧化钠溶液的接触反应方式及反应温度实现不同活度氢氧化锌的制备，通过调节硼酸锌的合成温度来匹配氢氧化锌的反应活度需求，从而控制氢氧化锌与硼酸的反应速率，进一步影响硼酸锌的晶体成核速率和晶体生长速率，实现对结晶产品的微观形貌调控。本发明能够解决传统硼酸锌生产工艺在产品微观形貌不规则、不均一等方面的缺陷，生产出一系列稳定可控的差异化产品，适用于不同的应用领域，可以有效扭转我国高端硼酸锌产品需要依赖市场进口的局面，具有非常广阔的市场前景。

方法领域

本发明涉及硼酸锌的制备，具体涉及一种2335型硼酸锌的制备及微观形貌调控方法，属于无卤阻燃剂领域。

背景方法

硼酸锌，白色粉末，不溶于水、乙醇、正丁醇、苯、丙酮，易溶于盐酸、硫酸、二甲亚砜。热稳定性好，易分散，无毒。

硼酸锌具有阻燃、成炭、抑烟、抑阴燃和防止生成熔滴，低毒、价廉、透明度高和不易沉淀等特点。可以作为氧化锑或其它卤素阻燃剂的多功能增效添加剂，能有效提高阻燃性能，减少燃烧时烟雾的产生，并可以调节橡塑产品的化学、机械、电等方面的性能；作为含卤素等阻燃剂的部分或完全环保替代品，被广泛地直接应用于塑料和橡胶的加工中，如聚氯乙烯(PVC)、聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、增强聚酰胺、聚氯脂、聚苯乙烯(PS)、环氧树脂、聚脂酸乙烯树脂及天然橡胶(NR)、丁苯橡胶(SBR)、氯丁橡胶(CR)等；可以被应用于纸张、纤维织物、装饰板、地板革、壁纸、地毯、陶瓷釉料、杀菌剂，涂料的生产中，以提高阻燃性能；还能够用于防腐，远红外线吸收，木材的防虫防菌处理等领域。且因硼酸锌具有较高的脱水温度，在250℃以上仍然保留结晶水，因此具有较高的商业价值，越来越受到市场的关注。

目前我国硼酸锌的年需求量2-3万吨，但由于国内自主生产的产品在产品的微观形貌上存在形貌不规则、均一性差等问题，产品添加入高分子等材料中造成材料力学性能较差，与国外产品仍存在一定的差距，导致在电子电气等高端领域应用的硼酸锌阻燃剂产品仍然完全依赖进口。

因此开发一种硼酸锌的制备及微观形貌调控方法具有非常重要的理论意义和实际意义，同时具有巨大的市场需求和广阔的市场前景。

发明内容

本发明的目的是为克服上述现有硼酸锌合成方法在产品微观形貌不规则、团聚严重等方面的不足，提供一种2335型硼酸锌的制备及微观形貌调控方法。

为实现上述目的，本发明采用下述方法方案：

一种2335型硼酸锌的制备方法，包括以下步骤：(1)硫酸锌溶液和氢氧化钠溶液，通过特定的物料加入方式发生均相反应，在15-35℃下反应40min，过滤，对滤饼进行干燥得到氢氧化锌；(2)将氢氧化锌、硼酸与水三种物料混合均匀，在80～105℃下反应2.5～8.5h，离心，干燥得2335型硼酸锌阻燃剂产品。

优选的，氢氧化钠溶液的质量分数为16-32％。

优选的，硫酸锌溶液的质量分数为25％～35％。

优选的，硫酸锌和氢氧化钠的摩尔比为1:1.9～2.1。

优选的，步骤(1)中氢氧化锌的干燥条件为真空干燥，温度80-100℃，时间30～60分钟。

优选的，硼酸与氢氧化锌的摩尔比为1～3:1。

优选的，步骤(2)中混合物料的固液比为1.3:1。其中，固体指氢氧化锌和硼酸的重量，液体指的是水的质量，固液比为两者的重量之比。

优选的，步骤(2)中硼酸锌的干燥条件为温度105～150℃，时间2～3小时。