[发明专利]一种高活度氢氧化锌的制备方法

说明书

本发明公开了一种高纯度、高活性氢氧化锌的制备及存储技术，以向反应釜中同时滴加硫酸锌、液碱的方式制备氢氧化锌，通过调控液碱的加入速度，体系的酸碱度，提高搅拌效率使硫酸锌、液碱瞬时充分混合，可生成胶体态氢氧化锌，整个反应过程始终保持氮气氛围，制备得到的产品粒径小，反应活性高。为防止氢氧化锌在存储过程中发生变质老化，本发明同时提供了一种纯水封存储技术。本发明制备工艺简单，反应条件温和，后处理工艺简便，具有很强的可操作性和可重复性，便于进行工业化生产。制备得到的氢氧化锌产品粒径小，具备超高的比表面积，可大幅度提高其反应活性，并以创新的存储技术延长了氢氧化锌的高活性保持时间。

技术领域

本发明涉及一种化合物的制备方法，具体涉及一种高活度氢氧化锌的制备，属于无机合成领域。

背景技术

硼酸锌阻燃剂是一种新型的、性能优异的阻燃剂，外观呈白色结晶粉末，具有热稳定性高、粒度细、体积质量小、易分散、无毒等显著特点，可广泛应用于高层建筑的橡胶配件、电梯电缆、电缆塑料护套、电器塑料、地毯、电视机外壳和零件、船舶涂料及纤维织物中。在阻燃酚醛塑料、阻燃涂料、阻燃聚氯乙烯电缆护套中，硼酸锌阻燃剂已达到了较满意的阻燃要求。

氢氧化锌-硼酸法是制备硼酸锌的方法之一，该方法以水为介质，将氢氧化锌和硼酸于100～260℃条件下反应，保温反应6～10h后冷却过滤，再用热水洗涤，过滤，100～110℃下干燥，获得粉末状产品，反应式为：2Zn(OH)₂+6H₃BO₃→2ZnO·3B₂O₃·3.5H₂O+7.5H₂O。与硼砂-锌盐法比较，此法产物单一，工艺简单，母液可循环使用，收率可达95％左右。因此，本工艺的优点是硼的利用率高，没有副产品和三废产生。不足之处是所需Zn(OH)₂往往需要用锌盐现场制备，在生产成本及稳定性方面缺乏竞争力，严重限制了该方法的推广与应用。

近年来，有一些关于氢氧化锌制备方法的专利报道，哈尔滨工业大学韩晓军等人提出来一种制备空心花状氢氧化锌的方法及利用空心花状氢氧化锌制备空心花状氧化锌的方法(专利号：201510955293)，通过制备硫酸锌晶体的乙醇分散液，然后将氨水加入到硫酸锌晶体的乙醇分散液中，搅拌，清洗；中南大学刘小鹤、马丹等人公开了一种层状氢氧化锌、氧化锌纳米锥的制备及玻璃方法(专利号：201610917575.9)，通过将金属锌盐、碱源及阴离子型表面活性剂混合后于纯水体系中进行水浴加热，反应得到形貌均一的层状氢氧化锌纳米锥。

以上制备方法工艺繁琐、控制难度较大，且制备得到的氢氧化锌的反应活度对于硼酸锌的制备要求仍存在一定的差距，严重影响了氢氧化锌参与反应的效果，且难以较好存储。因此研究一种简单、高效、性能好的高活度氢氧化锌的制备及存储技术具有十分重要的意义。

发明内容

本发明的目的是为克服上述现有技术的不足，提供一种制备高活度氢氧化锌的制备方法。

本发明还提供了上述一种高活度氢氧化锌的存储技术。

为实现上述目的，本发明采用下述技术方案：

一种高活度的氢氧化锌的制备方法，是以硫酸锌和液碱为主要原料，通过调节进料速度、体系酸碱值、搅拌速度来控制和监测反应，通过氮气气氛、密闭反应来保证产品的纯度。

一种高活度的氢氧化锌的制备方法，其步骤为：同时向反应釜中滴加硫酸锌溶液和氢氧化钠溶液，控制二者滴加速度，在30-60分钟内加入完毕，采用在线pH计监测反应体系内的pH变化，通过调节硫酸锌与氢氧化钠溶液的相对滴加速度来控制反应过程的pH为6～8；采用推进式搅拌，反应在氮气氛围、密闭条件下进行。

优选的，硫酸锌溶液的质量分数为35％，氢氧化钠溶液的质量分数为32％。

优选的，硫酸锌和液碱的摩尔比为1：1.9～2.1。