[发明专利]制备马来酸酐共聚物微球的系统和方法

说明书

本发明涉及马来酸酐共聚物微球的连续化生产领域，公开了制备马来酸酐共聚物微球的系统和方法。该系统包括：顺序连通的共聚单元、洗涤单元、干燥单元和溶剂回收单元；共聚单元用于共聚单体进行共聚反应，且得到的含有马来酸酐共聚物微球的聚合物母液连续进行第一分离，得到分离含固相和分离液；洗涤单元用于将分离含固相进行醇洗和连续第二分离，得到渣相和洗涤清液；干燥单元用于将渣相进行干燥，得到马来酸酐共聚物微球；溶剂回收单元用于将分离液和洗涤清液进行杂质脱除，并将得到的产物分别返回共聚单元和洗涤单元；该系统用于实现连续进行马来酸酐共聚物微球的生产。可以提供共聚物微球的连续化生产、洗涤纯化和固液分离。

技术领域

本发明涉及马来酸酐共聚物微球的连续化生产领域，具体地，涉及制备马来酸酐共聚物微球的系统和方法。

背景技术

目前聚合物微球的制备和应用方面的研究是功能高分子材料领域的一个热点，纳米级至微米级的聚合物微球具有比表面积大、吸附性强、凝聚作用大以及表面反应能力强的特殊性质，可广泛应用于许多高新技术领域。

自稳定沉淀聚合技术具有以下特点：反应过程中不需要加入任何稳定剂即可制备出单分散的聚合物微球，反应体系浓度较高，聚合后可形成相对稳定的乳状分散体系，所得聚合物形貌、尺寸均一。

CN 101235117 A公布了一种通过自稳定沉淀聚合法制备粒径在90-1700纳米左右且粒径分布均一的苯乙烯/马来酸酐高分子共聚物微球。且该方法制备的共聚物微球的形貌和粒径大小可控。

CN 101338008 A公布了一种通过调节交联剂的加入量，在苯乙烯/马来酸酐共聚物体系中制备出了交联的苯乙烯/马来酸酐共聚物微球。

陈铖、何剑等在“自稳定沉淀聚合法制备交联(α-甲基苯乙烯/马来酸酐)共聚物微粒的研究”(《北京化工大学学报(自然科学版)》，2014，41(5)：70-75)一文中以α-甲基苯乙烯为聚合单体，以不同的交联剂制备了交联(α-甲基苯乙烯/马来酸酐)共聚物微球。

目前的聚合物微球在工业生产中必须面对超细颗粒的洗涤纯化和固液分离，目前常用方法为三足式离心机或板框式过滤机，存在暴空操作，需要提高工艺连续性和安全性。

发明内容

本发明的目的是为了克服马来酸酐共聚物微球在工业化生产中遇到的超细颗粒的洗涤纯化和固液分离困难的问题，提供制备马来酸酐共聚物微球的系统和方法。

为了实现上述目的，本发明第一方面提供一种制备马来酸酐共聚物微球的系统，该系统包括：

顺序连通的共聚单元、洗涤单元、干燥单元和溶剂回收单元，其中，

所述共聚单元用于共聚单体进行共聚反应，且得到的含有马来酸酐共聚物微球的聚合物母液连续进行第一分离，得到分离含固相和分离液；

所述洗涤单元用于将所述分离含固相进行至少一次醇洗和连续第二分离，得到渣相和洗涤清液；

所述干燥单元用于将所述渣相进行干燥，得到所述马来酸酐共聚物微球；

所述溶剂回收单元用于将所述分离液和洗涤清液进行杂质脱除，并将分离得到的回收溶剂和回收醇分别返回所述共聚单元和洗涤单元；

该系统用于实现连续进行所述马来酸酐共聚物微球的生产。

本发明第二方面提供一种本发明的系统用于制备马来酸酐共聚物微球的方法，包括：

(1)将马来酸酐、式(I)所示的单体B、引发剂、交联剂和反应溶剂在系统的共聚单元中进行共聚反应，得到含有马来酸酐共聚物微球的聚合物母液；

(2)将所述聚合物母液进行连续的第一分离得到分离含固相和分离液；

(3)将所述分离含固相通入系统的洗涤单元，进行至少一次醇洗和第二分离，得到渣相和洗涤清液；