[发明专利]一种降低VO2粉体热处理温度及相变温度的方法

说明书

本发明公开了一种降低VO₂粉体热处理温度及相变温度的方法，该方法通过在原料中添加稀土掺杂剂，并采用水热合成法制备得到稀土掺杂的VO₂粉体。包括以下步骤：步骤一：将钒氧化物、草酸、稀土掺杂剂、尿素沉淀剂与水充分混合，制成混合溶液并混匀，将混合溶液置于密闭反应釜中，进行水热合成反应，得到VO₂前驱体；步骤二：再将步骤一制得的VO₂前驱体置于真空气氛炉中，在惰性气氛下进行热处理，从而得到稀土掺杂的VO₂粉体。本发明的方法能在较低的热处理温度下制备得到稀土掺杂的VO₂粉体，并且可实现VO₂粉体相变温度的有效降低。

技术领域

本发明属于钒氧化物材料制备领域，特别涉及一种降低VO₂粉体热处理温度及相变温度的方法。

背景技术

VO₂是一种的典型热致相变化合物，因为相变温度接近常温，而引起了广泛的关注。温度升高到68℃左右时，VO₂的晶体结构会由单斜结构变成四方结构，与此同时导电特性发生从绝缘态到金属态的突然转变，光学透过率也发生巨大变化，特别是在红外波段，VO₂的透过率将由高突变为低，甚至完全不透过。由于这种变化过程是可逆的，且发生的时间极短(皮秒级)，因此使得VO₂具有极高的应用价值，可广泛应用到智能窗材料、光储存材料、开关器件、红外探测和激光防护等领域。

VO₂粉体的制备方法主要有：溶胶凝胶法、热分解法、化学沉淀法、激光诱导气相沉积法和水热合成法等。其中水热合成法具有反应条件温和、对环境污染小、能耗低、易控制化学价态、产物纯度高和粒径分布窄等优点。但目前的热处理温度一般较高，普遍在500℃以上，而高温过程容易导致产物形貌的巨大变化和颗粒的烧结，因此不利于VO₂粉体的形貌及粒度控制。另外，VO₂的相变温度在68℃左右，若将其应用于智能窗等热致相变领域，应适度降低相变温度，使其更接近室温。综上，水热合成法制备 VO₂粉体虽然工艺简单，但还存在热处理温度高、微观形貌控制困难和VO₂相变温度偏高的问题。

发明内容

针对现有技术中的缺陷和不足，本发明提供了一种降低VO₂粉体热处理温度及相变温度的方法，解决现有水热合成法制备VO₂粉体存在的热处理温度高、相变温度高问题。

为达到上述目的，本发明采取如下的技术方案：

一种降低VO₂粉体热处理温度及相变温度的方法，该方法通过在原料中添加稀土掺杂剂，并采用水热合成法制备得到稀土掺杂的VO₂粉体。

本发明还包括如下技术特征：

可选地，该方法包括以下步骤：

步骤一：将钒氧化物、草酸、稀土掺杂剂、尿素沉淀剂与水充分混合，制成混合溶液并混匀，将混合溶液置于密闭反应釜中，进行水热合成反应，得到VO₂前驱体；

步骤二：再将步骤一制得的VO₂前驱体置于真空气氛炉中，在惰性气氛下进行热处理，从而得到稀土掺杂的VO₂粉体。

可选地，所述的钒氧化物为五氧化二钒、偏钒酸铵或硫酸氧钒；

所述的稀土掺杂剂为稀土氧化物或稀土氯化物；

所述的尿素沉淀剂为尿素溶液；

可选地，所述稀土掺杂剂中的稀土元素为钇、镧和铈的一种或一种以上的混合物。

可选地，所述钒氧化物、草酸、稀土掺杂剂、尿素沉淀剂的摩尔配比为1:1～2:0.03～0.1:0.05；