[发明专利]一种含有硫空位的硫化锌/rGO复合材料及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种含有硫空位的硫化锌/rGO复合材料的制备方法，其特征在于，采用以下步骤：

（1）ZnS/GO的制备：将0.1-0.136 mL二硫化碳逐滴加入到40-68mL乙二胺溶液中，命名为A溶液；将30-60 mg氧化石墨烯GO加入到50-80 mL乙二醇溶液中超声处理，命名为B溶液，将B溶液加入到A溶液中并连续搅拌得混合溶液，在搅拌下向混合溶液中滴加34 mL浓度为0.05 moL/L的硝酸锌溶液，加热反应，待溶液冷却至室温后，离心，用乙醇洗涤数次，将沉淀物在30-60 ^oC下干燥12 h，干燥物为ZnS/GO；

（2）ZnS_1-x/rGO的制备：将步骤（1）制备的ZnS/GO在氩氢混合气下，高温还原，得到含有硫空位的ZnS_1-x/rGO。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中氧化石墨烯于乙二醇溶液中超声处理的时间为10-50 min，超声功率为450W；A、B两溶液混合后的搅拌时间为10-50min；步骤（1）所述的加热反应的温度为140 ^oC-180 ^oC，保温时间为12 h。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述的高温还原的温度为400^oC-800 ^oC，升温速率为3 ^oC/min-10 ^oC/min，保温时间为6 h。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述的混合气为氢气占5%-10%的氩氢混合气。

5.一种权利要求1-4任一项所述的制备方法制备的含有硫空位的硫化锌/rGO复合材料。

6.一种权利要求5所述的含有硫空位的硫化锌/rGO复合材料在锂硫电池正极材料中的应用。

7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于，所述锂硫电池正极材料采用以下方法制备而成：

（1）S-ZnS_1-x/rGO的制备：将40 ml ZnS_1-x/rGO溶液与0.3-0.5 g Na₂SO₃和1.2-1.5 gNa₂S•9H₂O混合并搅拌30 min，然后滴加10 ml浓度为1 moL / L的 H₂SO₄，搅拌12 h，离心收集所制备的产物，过滤，用去离子水洗涤以除去剩余的Na₂SO₃和Na₂S杂质，冷冻干燥得S-ZnS_1-x/ rGO；

（2）浆料的制备：将步骤（1）制备的S-ZnS_1-x /rGO、导电碳与粘结剂混合，加入相应的溶剂，搅拌10 h，混合均匀制成浆料，将浆料均匀的涂布在集流体上，干燥，得到正极材料。

8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，步骤（1）所述的ZnS_1-x/rGO溶液的浓度为1-4 mg/mL。

9.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，步骤（2）中所述载硫后材料、导电碳与粘结剂的质量比8:1:1或7:2:1；步骤（2）中导电碳为乙炔黑或Super.P；粘结剂为水性粘结剂时，粘结剂为丁苯橡胶或羧甲基纤维素钠，水性粘结剂中的溶剂为水；粘结剂为油溶性粘结剂时，粘结剂为聚偏氟乙烯，油溶性粘结剂的溶剂为N-甲基吡咯烷酮。

10.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，步骤（2）中的集流体为铝箔、覆碳铝箔、导电碳纸、导电碳毡或导电碳布，所述的干燥为50-90 ^oC下干燥6-48 h。