[发明专利]一种阻燃莱赛尔纤维的制备方法

说明书

本发明涉及一种阻燃莱赛尔纤维的制备方法，其特征是将阻燃剂磷酸三(2，3‑二溴丙基)酯与棉浆粕溶于N‑甲基吗啉‑N‑氧化物水溶液制得纺丝液；纺丝液进入纺丝系统，喷出的丝线在空气中呈垂直拉伸，进入凝固浴槽，凝固成纤维；纤维再经过醇洗、漂白、水洗、上油和烘干等工艺制备得到阻燃莱赛尔纤维。本发明制备的莱赛尔纤维干断裂强度介于43～45cN/tex之间，其干断裂伸长率介于13.5％～15％之间；莱赛尔纤维湿断裂强度介于31.5～33cN/tex之间，其纤维湿断裂伸长率介于15％～17％之间，其主要强力性能与市场采购的莱赛尔纤维的强力性能接近。本发明制备的阻燃莱赛尔纤维的极限氧指数达到33％以上；经过20次水洗，其阻燃效果仍然没有明显削弱，表明阻燃剂与纤维素结合力很强。

技术领域

本发明属于阻燃纺织品技术领域,具体涉及一种阻燃莱赛尔纤维的制备方法。

背景技术

莱赛尔纤维是一种优异的纤维素纤维，其具有天然纤维的吸湿性和舒适性，具有合成纤维强度高等优点。莱赛尔纤维的制备方法是采用N-甲基吗啉-N-氧化物(简称：NMMO)为溶剂直接溶解纺丝浆粕，经干喷-湿纺纺丝工艺制备得到。莱赛尔纤维的生产过程对环境无污染，其可自然降解，被称为21世纪革命性纤维和纺织原料。但是，由于莱赛尔纤维的主要原料是纤维素，其阻燃效果很差。文献调研发现，纤维素的阻燃性能的研究报道较多，如：中国专利申请号201610596273.6公布了一种提高有机硅氮阻燃纤维耐洗涤性能的方法，中国专利申请号201320427300.9公布了一种阻燃纤维浸胶帆布。然而，莱赛尔纤维阻燃性能的研究鲜有报道。

目前，用于织物的阻燃剂种类很多，其中，有机磷阻燃剂具有很多优点，含有磷系阻燃剂的高聚物被燃烧时，阻燃剂受热分解生成磷的含氧酸，这类酸能催化含羟基化合物的脱水成炭，降低材料的质量损失速度和可燃物的生成量，而磷则大部分残留于碳层中。碳层本身难燃，隔热，隔氧，可使燃烧窒息。磷的含氧酸多系粘稠状的半固态物质，可在材料表面形成一层覆盖于焦炭层的液膜，这能降低焦炭层不被继续氧化，有利于提高材料的阻燃性。但是，有机磷阻燃剂与纤维素纤维的结合比较困难，即使将有机磷阻燃剂附着于纤维素纤维表面，织物经过多次水洗，有机磷阻燃剂也可能脱落，从而，织物的阻燃效果会严重削弱。

莱赛尔纤维具有优异的性能，其在很多领域应用广泛，但是，具有阻燃性能的莱赛尔纤维几乎未见报道，如果将其赋予阻燃的性能，其一定会在更多的领域得到广泛应用。

发明内容

本发明的目的是克服以往技术的不足，提供一种阻燃莱赛尔纤维的制备方法。磷酸三(2，3-二溴丙基)酯是一种优良的有机阻燃剂，本发明将磷酸三(2，3-二溴丙基)酯与纤维素同时溶解于有机溶剂NMMO中，然后进行纺丝制备莱赛尔纤维，本制备方法克服了阻燃剂与纤维素纤维的结合力弱的缺点，实现了阻燃剂与纤维素纤维的均匀共混。本发明制备的莱赛尔纤维具有阻燃的功能，应用前景广阔。

本发明所述的一种阻燃莱赛尔纤维的制备方法，其特征在于，所述方法包含如下步骤：

(1)纺丝液的制备：将质量分数为50～55％的NMMO的水溶液减压蒸馏至85～90％的NMMO水溶液，将磷酸三(2，3-二溴丙基)酯与棉浆粕(山东银鹰化纤有限公司生产)溶于NMMO水溶液，其中，磷酸三(2，3-二溴丙基)酯与棉浆粕的质量比为1︰25～30，棉浆粕的质量(g)与NMMO水溶液体积(mL)的浴比为1︰15～20，在反应釜中于105～125℃真空搅拌溶解3～4小时，制得质量分数为15～18％的均匀纺丝液；

(2)莱赛尔纤维的纺丝：将步骤(1)处理后的纺丝液加入螺杆挤压机，在90～120℃下进一步溶解，然后过滤，进入纺丝系统，其中，气隙长度为7～9cm，纺丝速度为45～50m/min，喷丝板孔径为40～115μm，孔毛细管长400～800μm；喷出的丝线在空气中呈垂直拉伸，进入凝固浴槽，凝固成形，凝固浴浓度为15～18％的NMMO的水溶液，凝固浴温度为0～8℃；莱赛尔纤维纺丝设备流程图如图1所示；