[发明专利]植物花青素的高效提取方法

权利要求书

1.植物花青素的高效提取方法，其特征在于：

(一)将天然植物花色苷水溶液用β-葡萄糖苷酶水解，用L-半胱氨酸抗氧化，保护β-葡萄糖苷酶的活性；水解温度45℃～50℃，PH4.5-5，时间24-48小时；得到含花青素/花色苷/葡萄糖的水溶液，含有在酸性水溶液中分散的总表面积和吸附表面积很大的油溶性的相对密度小于1的脂肪酸或脂肪酸脂杂质；脂肪酸或脂肪酸脂杂质是指油酸或/和棕榈酸的酸脂，对油酸或/和棕榈酸含量低的花色苷水溶液需加入适量的油酸或/和棕榈酸的酸脂，以使能够在下述(三)中完全悬浮分离花色苷/葡萄糖水溶液中的花青素钠盐或钾盐；

(二)、用碳酸氢钠或碳酸氢钾NaHCO₃/K HCO₃中和上述(一)的花色苷水解水溶液至PH6.8～7，同时使花青素生成其钠盐或钾盐；

(三)、将上述(二)加入氯化钠或氯化钾Nacl/Kcl，配制上述(二)的含花青素钠盐或钾盐/花色苷/葡萄糖的水溶液的盐饱和水溶液；具体配制方法，为节约能源，在25℃～50℃时，以其某一温度下的氯化钠或氯化钾Nacl/Kcl在水中的饱和溶解度量为参考值，再将该数值的氯化钠或氯化钾Nacl/Kcl加入此含花青素/花色苷/葡萄糖的水溶液溶解，静置1～3分钟，使过量的微量的氯化钠或氯化钾立即沉淀析出分离；再取出含花青素钠盐或钾盐/花色苷/葡萄糖/氯化钠或氯化钾的水溶液；静置3～8小时，使脂肪酸或脂肪酸脂杂质裹挟、吸附、物理结合水不溶的花青素钠盐或钾盐的结合物因其相对密度小于氯化钠或氯化钾Nacl/Kcl饱和水溶液的相对密度而呈固体水不溶物密集悬浮分离；而与花色苷和葡萄糖及氯化钠或氯化钾的水溶液分离；再分层取出花青素钠盐或钾盐与脂肪酸或脂肪酸脂的结合物，过滤其中的水分，其中水溶性花色苷和葡萄糖及液态的油酸的酸脂也同时被过滤；得到花青素钠盐或钾盐与棕榈酸的酸脂的结合物；

(四)、常温下以稍过量的盐酸Hcl水溶液与上述(三)中的棕榈酸的酸脂中的花青素钠盐或钾盐搅拌反应，强酸生成弱酸，生成氢H还原的花青素和氯化钠或氯化钾的盐酸水溶液，并使花青素完全溶解于盐酸Hcl水溶液；棕榈酸的酸脂不溶于盐酸Hcl水溶液，也不与盐酸Hcl水溶液反应；氯化钠或氯化钾不与盐酸Hcl水溶液反应；氯化钠或氯化钾不与花青素反应，弱酸花青素不能生成强酸盐酸；此时含花青素的盐酸Hcl水溶液酸性较强，其水溶液PH值在PH2以下，人不能直接服用；本发明选择和利用悬浮剂棕榈酸或/和油酸的酸脂不溶于盐酸Hcl水溶液、也不与盐酸Hcl水溶液反应的重要性质，将花青素钠盐或钾盐还原成花青素的盐酸水溶液；

(五)、在常温下将上述(四)的含有棕榈酸的酸脂的花青素盐酸Hcl水溶液用致密的耐酸工业滤布在压力下过滤或真空减压过滤，分离棕榈酸的酸脂；因为棕榈酸的酸脂是软脂酸固体，是一种无定形物，所以不能用滤网过滤；得到花青素的盐酸Hcl水溶液；再用碳酸氢钠或碳酸氢钾NaHCO3/K HCO3水溶液中和此含花青素的盐酸Hcl水溶液，将其酸性PH值调节至PH3.5～4；在用碳酸氢钠或碳酸氢钾NaHCO3/K HCO3水溶液中和此花青素的盐酸Hcl水溶液时，必须限量或分多次缓慢加入、同时快速搅拌，搅拌速度300～500转/分，使碳酸氢钠或碳酸氢钾在花青素的盐酸Hcl水溶液中分布均匀；再将此PH值为PH3.5～4的含花青素的盐酸Hcl水溶液加入适量抗坏血酸即维生素C，将此含花青素的盐酸Hcl水溶液PH值调节至PH1～2后，用碳酸氢钠或碳酸氢钾NaHCO3/K HCO3水溶液中和此PH值为PH1～2的花青素的盐酸Hcl水溶液至PH3.5～4；盐酸是强酸，而抗坏血酸即维生素C是弱酸，这里利用盐酸对抗坏血酸即维生素C的竞争反应大幅度减少花青素的盐酸Hcl水溶液中的盐酸含量，以抗坏血酸即维生素C代替大部分盐酸，即使有少量水溶性的抗坏血酸即维生素C的钠盐或钾盐生成物也不影响人体使用；花青素微溶于酸性水溶液；得到红色的花青素的抗坏血酸即维生素C水溶液；

(六)、上述步骤(五)中若有微量的花青素钠盐或钾盐生成物；则在常温下将上述(五)的花青素的抗坏血酸即维生素C水溶液静置24～72小时，使微量的花青素钠盐或钾盐生成物聚集沉淀析出分离或用致密的耐酸工业滤布在压力下过滤或真空减压过滤分离；此微量的花青素钠盐或钾盐生成物再以盐酸Hcl水溶液反应，循环利用；得到红色的花青素的抗坏血酸即维生素C水溶液；本发明没有特别说明的，均为常温和常压条件。

2.根据权利要求1所述，植物花青素的高效提取方法，其特征在于：

本发明花青素产品检测用的固体样品的生产方法：

(1)、取出上述技术方案1、(三)中的花青素钠盐或钾盐与脂肪酸或脂肪酸脂的结合物，过滤其中的水分，其中水溶性花色苷和葡萄糖也同时被过滤；再将此花青素钠盐或钾盐与脂肪酸或脂肪酸脂的结合物加入其体积10～20倍的食用软水，与花色苷水解的水溶液相比大幅度减少用水量，在0℃～5℃时加入适量氯化钠或氯化钾Nacl/Kcl或达到其饱和水溶液浓度，使其水溶液的相对密度大于1；再在0℃～5℃时静置8～24小时，使脂肪酸或脂肪酸脂固体微粒碰撞聚集、极大地减少脂肪酸或脂肪酸脂的总表面积和吸附表面积、而呈一个整体固体油脂状密集悬浮分离，此时花青素钠盐或钾盐固体微粒也大多碰撞聚集沉淀分离；花青素钠盐或钾盐的相对密度大于1.8，远大于氯化钠或氯化钾Nacl/Kcl的饱和水溶液相对密度；

(2)、过滤或分层取出上述(1)中的花青素钠盐或钾盐，在25℃～50℃时将此花青素钠盐或钾盐与过量的质量比10％～30％的盐酸Hcl水溶液搅拌反应，搅拌速度300～500转/分钟，使花青素钠盐或钾盐与盐酸Hcl水溶液充分反应，生成氢H还原的花青素沉淀物和氯化钠或氯化钾水溶液；花青素钠盐或钾盐与盐酸Hcl水溶液的料液质量比为1比10～20；过滤或分层取出花青素沉淀物，在1℃～25℃下用少量食用水洗涤其中的盐酸，沉淀分离花青素，得到花青素固体物；再真空冷冻脱水干燥，得到与天然花青素化学结构相同的花青素固体产品；含微量花青素的盐酸水溶液循环利用。花青素的相对密度为1.8。