[发明专利]颗粒状多组分硫化物-铂异质结光催化复合材料制备方法及其产氢应用

权利要求书

1.一种颗粒状多组分硫化物-铂异质结光催化复合材料制备方法，其特征在于包括以下步骤：

S1：利用钼盐、钨盐和福美钠和无水乙醇反应得到含硫钼源和含硫钨源，该含硫钼源为二甲基二硫代氨基甲酸钼，该含硫钨源为二甲基二硫代氨基甲酸钨；

S2：将含硫钼源、含硫钨源和镉源前驱体加入到有机溶剂中，充分搅拌，混合均匀，得到前驱反应液；

S3：将所述前驱反应液进行一步液相微波辅助法快速合成，得到颗粒状结构的多组分硫化物复合材料；

S4：将前述三组分材料与硼氢化钠、氯铂酸溶液在有机溶剂中油浴反应，还原出来的铂复合于所述多组分硫化物复合材料表面，得到颗粒状多组分硫化物-铂异质结光催化复合材料。

2.根据权利要求1所述的一种颗粒状多组分硫化物-铂异质结光催化复合材料制备方法，其特征在于：所述的步骤S1中，钼盐为五氯化钼，所述的钨盐为六氯化钨。

3.根据权利要求1所述的一种颗粒状多组分硫化物-铂异质结光催化复合材料制备方法，其特征在于：所述步骤S2中，所述镉源前驱体为二乙基二硫代氨基甲酸镉、乙酸镉、二甲基镉中的任意一种或任意多种的混合物。

4.根据权利要求1所述的一种颗粒状多组分硫化物-铂异质结光催化复合材料制备方法，其特征在于：在步骤S2中，所述有机溶剂为C_1-6醇、C_2-6二醇、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜或N-甲基吡咯烷酮中的任意一种。

5.根据权利要求1所述的一种颗粒状多组分硫化物-铂异质结光催化复合材料制备方法，其特征在于：在步骤S2中，所述镉源前驱体、含硫钼源和含硫钨源的质量比为2:1:2、5:3:2、2:1:1、5:2:3或2:2:1。

6.根据权利要求1所述的一种颗粒状多组分硫化物-铂异质结光催化复合材料制备方法，其特征在于：所述步骤S3具体如下：

S3-1：在超声搅拌200W的微波功率下，设置温度-时间程序，将步骤

S2得到的所述前驱反应液由室温加热至90℃，此过程需要3-5分钟，并在该温度下保持10分钟，得到第一反应液；

S3-2：将所述第一反应液继续加热，升温至160-170℃，此过程3-5分钟，并在该温度下保持10分钟，得到第二反应液；

S3-3：将所述第二反应液自然冷却至室温，并以18000rpm的离心速度离心5分钟，将所得沉淀先后用无水乙醇洗涤3-4次，然后真空干燥，即得所述颗粒状结构的多组分硫化物复合材料，即CdS-MoS₂-WS₂。

7.根据权利要求1所述的一种颗粒状多组分硫化物-铂异质结光催化复合材料制备方法，其特征在于所述步骤S4具体如下：

S4-1：在乙二醇溶剂中加入上述多组分硫化物复合材料粉末颗粒，搅拌10-15分钟，得到分散液；

S4-2：将上述分散液中，逐滴加入经配置后的氯铂酸溶液，搅拌5-10分钟；

S4-3：待油浴加热至90℃时，转移上述分散液至油浴锅内，加入硼氢化钠溶液，搅拌，反应2小时；

S4-4：将上述反应液自然冷却至室温，并以10000rpm的离心速度离心6分钟，将所得沉淀先后用无水乙醇洗涤3-4次，然后真空干燥，即得所述颗粒状多组分硫化物-铂异质结光催化复合材料，即CdS-MoS₂-WS₂@Pt。

8.根据权利要求1所述的一种颗粒状多组分硫化物-铂异质结光催化复合材料制备方法，其特征在于在步骤S4中，所述加入的氯铂酸溶液中含铂质量与多组分硫化物复合材料粉末质量比为1w％-6w％，硼氢化钠的浓度为0.05g/50mL乙二醇，且保持体系终体积一致。

9.一种如权利要求1-8之一所述制备方法所制备的颗粒状且有光解水制氢用途的多组分硫化物-铂异质结光催化复合材料。

10.一种光解制氢的方法，其特征在于：将权利要求9所述的颗粒状多组分硫化物-铂异质结光催化复合材料，加入到乳酸和水组成的混合物中，其与乳酸和水所组成的混合物的质量体积比为1:1-3mg/ml，用氙灯连续照射，使用420nm以下的滤光片过滤，光解产生H₂。