[发明专利]一种纳米金-碳纳米管复合材料的制备方法及其在电催化中的应用在审
| 申请号： | 201811244628.0 | 申请日： | 2018-10-24 |
| 公开（公告）号： | CN109490394A | 公开（公告）日： | 2019-03-19 |
| 发明（设计）人： | 徐进;李涛 | 申请（专利权）人： | 东莞理工学院 |
| 主分类号： | G01N27/42 | 分类号： | G01N27/42;B82Y30/00;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 523808 广东省东莞市松山湖高新技术*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 碳纳米管复合材料 制备 纳米金 离子液体 曲酸 碳纳米复合材料 羧基化碳纳米管 生物相容性能 电催化活性 电化学分析 形貌调控剂 导电性能 工作电极 规模生产 空心纳米 绿色环保 修饰电极 原料价格 复合材料 电催化 还原剂 溴丙基 金球 可控 咪唑 溴盐 合成 复合 成功 应用 表现 | ||
1.一种纳米金-碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、1,3-二（3-溴丙基）咪唑溴盐离子液体的制备：将氢化钠、咪唑加入1，3-二溴丙烷的乙腈溶液中，加热搅拌反应，所得反应物除去乙腈，即得目标粗产物；
S2、空心纳米金球的制备：将步骤S1制得的1,3-二（3-溴丙基）咪唑溴盐离子液体溶液加入HAuCl4，迅速注入NaBH4溶液，所述1,3-二（3-溴丙基）咪唑溴盐离子液体溶液、HAuCl4、NaBH4的摩尔比为3:1:6，搅拌反应，所得反应物离心，得到空心纳米金球；
S3、羧基化单壁碳纳米管的制备：搅拌条件下，将强氧化性酸加入单壁碳纳米管中，所得反应物离心，即得羧基化单壁碳纳米管；
S4、纳米金-碳纳米管复合材料的制备：超声条件下，将空心纳米金球与羧基化单壁碳纳米管分散于水中并混合均匀，加入KOH，加热搅拌反应，冷却至室温，离心收集沉淀，再经洗涤、干燥，得到所述纳米金-碳纳米管复合材料，命名为SWNTs /AuNBs。
2.根据权利要求1所述的一种纳米金-碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中氢化钠、咪唑、1，3-二溴丙烷的摩尔比为2:1:5。
3.根据权利要求1所述的一种纳米金-碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中加热搅拌反应在60℃条件下进行。
4.根据权利要求1所述的一种纳米金-碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中所得目标产物进行纯化后再用于后续操作。
5.根据权利要求1~4任一项所述的一种纳米金-碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于，还包括纯化步骤：具体是将制得的目标粗产物经硅胶柱层析，用由体积比为1~10:1的二氯甲烷和甲醇组成的洗脱剂洗脱，洗脱液蒸除溶剂，得到纯化后的目标物。
6.根据权利要求1所述的一种纳米金-碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中反应在27℃下搅拌5min，离心条件为8000rpm离心10min。
7.根据权利要求1所述的一种纳米金-碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中单壁碳纳米管与强氧化性酸的固液比为10:3。
8.根据权利要求1或7所述的一种纳米金-碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于，所述强氧化性酸由浓硫酸与硝酸按体积比3:1混合而成。
9.根据权利要求1或7所述的一种纳米金-碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S4中空心纳米金球与羧基化单壁碳纳米管的质量比1:1。
10.权利要求1所述的一种纳米金-碳纳米管复合材料的制备方法制得的纳米金-碳纳米管复合材料应用于对曲酸的电催化化学分析中。
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