[发明专利]乙交酯生产装置及生产方法

说明书

本发明涉及乙交酯生产装置及生产方法，所述乙交酯生产装置包括双螺杆挤出机、原料进料斗、催化剂进料斗、产物收集系统，以及通过出料管与双螺杆挤出机末端连通的回收罐。本发明所述乙交酯生产装置实现了乙交酯的连续化生产，较好的解决了乙交酯杂质含量高，解聚中物料的易结焦，清洗麻烦，收率不高以及易使管线堵塞等问题。

技术领域

本发明属于乙交酯生产技术领域，具体涉及乙交酯生产装置及生产方法。

背景技术

乙交酯是一类环状酯化合物，其具有由两分子羟基乙酸分子间消除两分子水后形成的环状分子结构。乙交酯的均聚物和共聚物作为重要的可生物降解聚酯，它们作为可生物降解的高分子材料中的一类，在医用高分子材料的研究和开发中占有重要地位，在手术缝合线、人造皮肤及血管、骨骼固定及修复、药物控制释放、组织工程等许多领域得到了应用。

国内外最成熟和应用最多的乙交酯的主要合成法是将乙醇酸缩聚得到低聚物，再将低聚物高温解聚、经冷却收集后得到交乙酯。目前，报道较多的解聚方法是溶剂共沸法和熔融法。由于溶剂共沸法会使用到大量溶剂，不仅给工业生产带来环保压力，还会对产品纯度有较大的影响，因此，在工业生产中已有被淘汰的趋势。而熔融法虽然可以避免使用溶剂，但目前开发的反应体系和反应设备也不成熟，很多还停留在实验室小试阶段，例如中国专利申请CN105622567A公开的高产率乙交酯制备方法，尽管其采用的是熔融解聚法，但反应器内存在物料结焦的情况，容易造成管线堵塞以及后期清洗不易等问题，而且该法产率也不高，产率为69％～92％的粗产品要经过三次重结晶方能得到合格产品。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中存在的问题，提供了一种新颖的乙交酯生产装置、以及基于该生产装置的生产方法。

一方面，本发明提供了一种乙交酯生产装置，所述乙交酯生产装置包括双螺杆挤出机、原料进料斗、催化剂进料斗、产物收集系统，以及通过出料管与双螺杆挤出机末端连通的回收罐；

所述双螺杆挤出机包括顺次连接的第一区、第二区和第三区，所述原料进料斗设在第一区的前端，所述催化剂进料斗设在第一区和第二区的连接处，所述第二区和所述第三区的连接处设有与产物收集系统连通的真空口。

进一步地，所述回收罐的加热温度为180℃-200℃，所述回收罐通过保温的进料管与原料进料斗连通。

进一步地，所述产物收集系统包括换热器和收集罐，所述换热器的入口与真空口连通，所述换热器的出口与收集罐连通。

进一步地，所述第二区的长度为所述第一区长度的3-5倍。

进一步地，所述催化剂进料斗的底部设有喷淋头。

进一步地，所述喷淋头的喷淋孔直径为0.1mm-1mm。

另一方面，本发明提供了一种乙交酯生产方法，所述方法以乙醇酸低聚物为原料、在催化剂的作用下于前述乙交酯生产装置中进行生产，得到乙交酯粗品。

进一步地，所述乙交酯粗品经精馏和重结晶后得到纯度大于99％的产品。

进一步地，所述乙醇酸低聚物的进料速度为100g/min-200g/min，所述催化剂的进料速度为0.3g/min-1g/min。

进一步地，所述第一区内的温度为160℃-230℃，所述第二区内的温度为200℃-240℃，所述第三区内的温度为180℃-200℃；所述双螺杆挤出机的螺杆转速为200r/min-400r/min。

本发明的有益效果：

本发明所述乙交酯生产装置是一种使用乙醇酸低聚物制备乙交酯的连续化生产装置，使用该装置进行工业生产时无需添加大量的有机溶剂，安全环保，较好的解决了乙交酯杂质含量高、解聚中物料的易结焦、清洗麻烦、收率不高以及易使管线堵塞等问题。