[发明专利]一种直接合成立方相CsPbI3纳米线的方法有效
| 申请号: | 201811243674.9 | 申请日: | 2018-10-24 |
| 公开(公告)号: | CN109231262B | 公开(公告)日: | 2019-08-13 |
| 发明(设计)人: | 臧剑锋;陈卓;董侣明;叶镭;喻研 | 申请(专利权)人: | 华中科技大学 |
| 主分类号: | C01G21/00 | 分类号: | C01G21/00;B82Y30/00 |
| 代理公司: | 华中科技大学专利中心 42201 | 代理人: | 许恒恒;李智 |
| 地址: | 430074 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 前驱体 碘化铅 立方相 纳米线 油酸 直接合成 溶剂 保温 溶解 表面活性剂 工艺设计 完全溶解 整体流程 乙酸铯 助溶剂 油胺 制备 合成 改进 | ||
本发明公开了一种直接合成立方相CsPbI3纳米线的方法,包括以下步骤:(1)将乙酸铯溶解于溶剂中,加入助溶剂油酸类物质,完全溶解后得到铯前驱体;将碘化铅溶解于溶剂中,加入表面活性剂油酸类物质和油胺类物质,在T1下保温得到碘化铅的前驱体;(2)将铯前驱体分两次加入到碘化铅的前驱体中,具体是先将一部分铯前驱体加入到碘化铅的前驱体中;然后升温至T2,接着将剩余的铯前驱体再次加入到该碘化铅的前驱体中,继续保温,即可得到立方相的铯铅碘纳米线。本发明通过对合成方法整体流程工艺设计等进行改进,分两次将铯前驱体与碘化铅前驱体反应,在较低温度下即可制备立方相铯铅碘纳米线。
技术领域
本发明属于光电子材料领域,更具体地,涉及一种立方相CsPbI3纳米线的制备方法。
背景技术
一维全无机卤化物钙钛矿因其具有低的缺陷、形态的各向异性、机械柔韧性以及较快的电荷传输能力等显著的特性使其成为在光电器件应用领域最吸引关注的材料之一。尤其是立方相的铯铅碘CsPbI3在全无机卤化物钙钛矿中具有最窄的带隙1.73eV,这使得其在太阳能电池的应用领域具有极大的潜力。然而,直接合成室温稳定的立方相的铯铅碘CsPbI3纳米线是比较困难的,这是因为合成反应通常涉及一个相变过程,导致一种不理想的具有更宽带隙2.82eV的正交相出现。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求,本发明的目的在于提供一种直接合成立方相CsPbI3纳米线的方法,其中通过对合成方法整体流程工艺设计等进行改进,分两次将铯前驱体与碘化铅前驱体反应,并通过对各个步骤所采用的参数条件(如反应原料的具体种类及配比、反应温度及时间等) 进行优选控制,可有效控制纳米线的生长,确保纳米线产物的立方相结构,在较低温度下即可制备立方相铯铅碘纳米线,能够有效克服现有技术中稳定的立方相铯铅碘CsPbI3纳米线直接制备较为困难的问题;并且,本发明可直接制备稳定的铯铅碘纳米线,利用本发明合成的立方相CsPbI3纳米线,在室温(即25℃)下可以保持至少90天稳定(维持该寿命的纳米线工作环境的温度范围还可以为20-25℃),铯铅碘纳米线的立方相结构保持稳定,这为相稳定的铯铅碘纳米线在光电器件领域的应用提供了巨大的潜力。
为实现上述目的,按照本发明,提供了一种直接合成立方相CsPbI3纳米线的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将乙酸铯溶解于溶剂中,加入助溶剂油酸类物质,完全溶解后得到铯前驱体;将碘化铅溶解于溶剂中,加入表面活性剂油酸类物质和油胺类物质,在T1温度条件下保温30-40min,得到碘化铅的前驱体;
其中,T1为60-65℃;所述溶剂均为十八烯或者邻二氯苯;所述油酸类物质包括油酸、月桂酸、辛酸、己酸、乙酸以及甲基丙烯酸中的至少一种;所述油胺类物质包括油胺、月桂胺、辛胺以及己胺中的至少一种;
(2)将所述步骤(1)得到所述铯前驱体分两次加入到所述碘化铅的前驱体中,具体是先将一部分所述铯前驱体加入到所述步骤(1)得到的在 T1温度条件下保温30-40min的所述碘化铅的前驱体中,然后升温至T2,升温时间控制为30-40min;接着,将剩余的所述铯前驱体再次加入到该碘化铅的前驱体中,继续保温10-30min,即可得到立方相的铯铅碘纳米线;
其中,T2为120-160℃。
作为本发明的进一步优选,所述步骤(2)中,T2为120℃。
作为本发明的进一步优选,所述步骤(2)中,第一次将所述铯前驱体加入到所述碘化铅的前驱体中时,加入的所述铯前驱体所含的铯元素与所述碘化铅的前驱体所含的铅元素两者的摩尔比不超过0.1:1,优选为0.06:1;
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