[发明专利]一种微波强化调控液相合成分子筛结构的方法

说明书

本发明涉及一种微波强化调控液相合成分子筛结构的方法，属于无机材料与催化剂制备技术领域。将硅源、碱盐、去离子水与铝源混合均匀，在温度为80~120℃下微波活化10~30min，然后在温度为0~40℃下陈化0.5~10h，得到导向剂；将硅源、碱盐、去离子水与铝源混合均匀得到前驱体，在温度为0~40℃下将前驱体与得到的导向剂混合0.3~3h得到总物料；将得到总物料在微波场中压力为1~6MPa、微波功率为200~4000W条件下，在100~200℃晶化温度下晶化0.3~3h，再经过过滤、洗涤、干燥过程得到所需要的Y型或P型分子筛粉末。该方法具有处理工艺简单，时间短，而且很好的调控液相合成所需要的分子筛结构等优点。

技术领域

本发明涉及一种微波强化调控液相合成分子筛结构的方法，属于无机材料与催化剂制备技术领域。

背景技术

Y型分子筛的结构中的超笼空腔内径约为1.3nm，并且其十二元环的孔口直径为0.74nm。Y型分子筛因为其发达的三维孔道和良好的热及水热稳定性，而被广泛的应用于石油炼化行业。而P型分子筛是一种具有八元环交叉孔道的GIS结构的沸石分子筛。P型分子筛的有效孔径在2.8A⁰左右，其可以有效的吸附H₂O、NH₃等动力学直径较小的气体而不吸附其他组分，又对水溶液中Ca^2＋、Mg^2＋等离子有较好的选择性，因此，P型分子筛一般被应用于洗涤助剂、水处理和吸附分离等领域。目前，合成Y型分子筛或者P型分子筛的方法很多，但是传统的水热合成法所需要的时间都相当长。因此，如果可以将分子筛的制备周期缩短，便能提高生产效率，减少生产能耗，增加产品的经济效益。

微波加热具有反应速率快、均匀、环保和得到的产物易分离等优点，因此被广泛应用于材料合成领域。利用微波合成分子筛可以缩短晶化时间，降低能耗。

中国专利申请200510016885.5报道了一种纳米尺寸硅酸盐基孔材料的微波合成方法，该方法中介绍了Y型分子筛的微波合成方法，其将铝源溶于水中，在搅拌下加入硅源，继续搅拌，反应溶液直接微波处理3~180min，或者微波加热3~30min再60~100℃晶化1~8天，并且加入模板剂四甲基氢氧化氨，合成Y型微孔分子筛，但是其晶化时间较长，加入模板剂不仅经济成本上涨，而且在高温下会发生团聚现象。

中国专利申请201511021212.9报道了一种Y型分子筛及其制备的方法，其将硅源、铝源和含氧有机物（四氢呋喃，乙醇或者丙酮）混合后在15~60℃下陈化1~60 h制备导向剂。将导向剂、碱性溶液、硅源在10~90℃搅拌1~80h后在微波场中在80~120℃晶化10~60min，再经过过滤、洗涤、干燥得到Y分子筛。该方法的主要特点在于将含氧有机物作为活性促进剂添加到导向剂中，为了强化导向剂的活性。

中国专利申请201611233693.4报道了一种P型分子筛的微波制备方法，其将硅源、铝源、氢氧化钠、水混合后在在20~80℃下均匀搅拌10~120min后得到P型分子筛母液，将母液移到在微波反应釜中，在80~140℃下一次晶化0.1~12h，再在150~200℃下二次晶化0.5~24h后洗涤，干燥得到P型分子筛。

可见，与传统的水热合成法相比，微波加热不仅可以加快分子筛的晶化速度、缩短晶化时间，且可改善产品的物化性能。但是，这些微波合成分子筛方法只能合成出唯一的分子筛产物，而不能在同一个工艺中通过微波强化调控液相来合成所需要的不同分子筛结构。

发明内容

针对上述现有技术存在的问题及不足，本发明提供一种微波强化调控液相合成分子筛结构的方法。本方法利用水分在微波场中可以强化高温反应的特性，利用微波加热技术的快速加热、均匀加热等优点，实现微波强化调控液相来合成所需要的不同分子筛结构（Y型或者P型），该方法具有处理工艺简单，时间短，而且很好的调控液相合成所需要的分子筛结构等优点。本发明通过以下技术方案实现。

一种微波强化调控液相合成分子筛结构的方法，其具体步骤如下：