[发明专利]一种FeSx/C/CNT复合负极材料的制备方法及应用

说明书

本发明公开了一种FeS_x/C/CNT复合负极材料的制备方法及应用，属于材料合成及化学电源领域。本发明将铁源溶解到去离子水中，然后加入碳源和碳纳米管并混合均匀，再加入硫源，溶解后喷雾干燥得到FeS_x/C/CNT复合材料前驱体；将FeS_x/C/CNT复合材料前驱体置于温度为500~600℃、惰性气体氛围条件下煅烧5~8h，随炉冷却，采用去离子水洗涤，然后真空干燥即得FeS_x/C/CNT复合负极材料。本发明的FeS_x/C/CNT复合负极材料可以用于锂电池负极，具有高的比容量和优异的循环稳定性，室温下，在200 mA/g电流密度下充放电循环，按FeS_x/C/CNT复合材料计算，放电比容量为630 mAh/g，库伦效率可达99%。

技术领域

本发明涉及一种FeS_x/C/CNT复合负极材料的制备方法及应用，属于材料合成及化学电源领域。

背景技术

锂离子电池是一种高能量密度、高效率的电能存储装置，已被广泛应用于小型可移动电子设备。与其他电池体系一样，锂离子电池主要由负极材料、正极材料、隔膜和电解液四大关键材料构成，材料的性质与锂离子电池的性能有着非常重要的关系。

锂离子电池负极材料为能可逆地嵌入-脱嵌锂离子的化合物，如层状石墨，过渡金属硫化物等。

FeS_x作为过渡金属硫化物的锂离子电池负极，因充放电过程中涉及多电子电化学反应，理论质量比容量和理论质量比能量高，但是FeS_x在充放电循环过程中存在体积膨胀、多硫中间体溶解等问题，导致其活性材料利用率和循环性能变差。

发明内容

针对现有技术中FeS_x作为过渡金属硫化物的锂离子电池负极存在的问题，本发明提供一种FeS_x/C/CNT复合负极材料的制备方法及应用，本发明的FeS_x/C/CNT复合负极材料具有良好的导电网络和很好的固硫能力，提高活性物质的利用率，赋予该负极高的比容量和优异的循环性能。

一种FeS_x/C/CNT复合负极材料的制备方法，具体步骤如下：

（1）将铁源溶解到去离子水中，然后加入碳源和碳纳米管并混合均匀，再加入硫源，溶解后喷雾干燥得到FeS_x/C/CNT复合材料前驱体；

（2）将步骤（1）FeS_x/C/CNT复合材料前驱体置于温度为500~600℃、惰性气体氛围条件下煅烧5~8 h，随炉冷却，采用去离子水洗涤，然后真空干燥即得FeS_x/C/CNT复合负极材料。

所述步骤（1）中铁源为硫酸亚铁、硫酸铁、绿化亚铁、硝酸亚铁或硝酸铁，碳源为葡萄糖、蔗糖、可溶性淀粉、PAN（聚丙烯腈）、PVP（聚乙烯吡咯烷酮）、PEG（聚乙二醇）、PVA（聚乙烯醇）、PVDF（聚偏氟乙烯）、CMC（羧甲基纤维素钠）、聚吡咯、酚醛树脂或沥青，硫源为硫代硫酸钠。

所述步骤（1）硫源和铁源的摩尔比为(1~2):1，碳源的质量g:铁源的摩尔量mol的比为(0.4~2.0):0.01，碳纳米管的质量g:铁源的摩尔量mol的比为(0.25~1.0):0.01。

所述步骤（1）喷雾干燥的入口温度为160~220 ℃，出口温度为100~150 ℃。

本发明的另一目的是提供FeS_x/C/CNT复合负极材料的制备方法所制备的FeS_x/C/CNT复合负极材料。