[发明专利]一种卤化铅微晶复合硫系玻璃陶瓷材料及其制备方法

权利要求书

1.一种卤化铅微晶复合硫系玻璃陶瓷材料，其特征在于该硫系玻璃陶瓷材料的摩尔组成按化学式表示为：(1-x-y)GeS₂·xSb₂S₃·yPbX₂，其中x=0.1~0.85，y=0.1~0.25，X为Cl、Br或I，PbX₂以析出的微晶形式复合于该硫系玻璃陶瓷材料中。

2.根据权利要求1所述的一种卤化铅微晶复合硫系玻璃陶瓷材料，其特征在于x=0.15~0.85，y=0.1~0.15。

3.根据权利要求1所述的一种卤化铅微晶复合硫系玻璃陶瓷材料，其特征在于x=0.1~0.8，y=0.15~0.2。

4.根据权利要求1所述的一种卤化铅微晶复合硫系玻璃陶瓷材料，其特征在于x=0.1~0.75，y=0.2~0.25。

5.根据权利要求1所述的一种卤化铅微晶复合硫系玻璃陶瓷材料，其特征在于所述的PbX₂微晶的晶粒尺寸为50～2000纳米。

6.一种卤化铅微晶复合硫系玻璃陶瓷材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）按照摩尔组成化学式(1-x-y)GeS₂·xSb₂S₃·yPbX₂，其中x=0.1~0.85，y=0.1~0.25，X为Cl、Br或I，以Ge、Sb、S和PbX₂为原料，计算并对各原料进行称量；

（2）在充满惰性气体的干燥环境中，将Ge、Sb、S和PbX₂原料混合后，置于石英安瓿中并抽真空至真空度小于10^-3Pa，再熔封石英安瓿并置于加热设备中；

（3）将加热设备升温至800～900℃，熔制6～18小时后淬冷，得到未退火玻璃，测定该未退火玻璃的玻璃转变温度T_g，然后将该未退火玻璃置于精密退火炉中，在比玻璃转变温度T_g低10～30℃的温度下恒温退火2～5小时，之后随炉冷却至50℃以下，即获得基础玻璃；

（4）将基础玻璃放入具有惰性气氛保护装置的晶化炉中，在比玻璃转变温度T_g高10～40℃的温度下析晶热处理3～100小时，晶化过程中在玻璃内部析出大量分布均匀的PbX₂微晶，最后随炉冷却至室温，即获得卤化铅微晶复合硫系玻璃陶瓷材料。

7.根据权利要求6所述的一种卤化铅微晶复合硫系玻璃陶瓷材料的制备方法，其特征在于步骤（3）的具体过程如下：首先使加热设备以1～2℃/min的升温速率缓慢升温至340℃，并在此温度下保温1～3小时；再使加热设备以2～5℃/min的升温速率缓慢升温至750℃，并在此温度下保温1～2小时；然后以1～2℃/min的升温速率缓慢升温至800～950℃，并在此温度下保温8～10小时，保温的同时将石英安瓿进行晃动或振荡；之后以2～3℃/min的降温速率降温至780～900℃；此后使石英安瓿竖立并静置0.5～2小时后，在空气或冰水混合物中淬冷；最后在精密退火炉中以比玻璃转变温度T_g低10～30的温度恒温退火2～5小时，之后随炉冷却至50℃以下，即获得基础玻璃。

8.根据权利要求6所述的一种卤化铅微晶复合硫系玻璃陶瓷材料的制备方法，其特征在于步骤（4）中，晶化过程中析出的PbX₂微晶的晶粒尺寸为50～2000纳米。