[发明专利]一种含Y型分子筛复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种含Y型分子筛复合材料的制备方法，其特征在于包含以下制备步骤：(1)将一种多孔材料与铵盐按照重量比1:(0.2～1.2)的比例，在40～90℃下进行第一次混合交换，交换时间0.5～4小时，过滤、水洗、并干燥；(2)将步骤(1)中干燥后的样品于500～750℃、100％水蒸气条件下水热焙烧处理1～4小时；(3)将焙烧后的样品加水打浆，均质后，按照重量比1:(0.2～0.8)的比例，在40～90℃下与铵盐进行第二次混合交换，交换时间0.5～2小时，过滤、水洗、干燥；(4)将步骤(3)中干燥后的样品在500～750℃下、100％水蒸气条件下进行第二次水热焙烧处理1～4小时，得到含Y型分子筛复合材料；步骤(1)中所说的多孔材料，其介孔结构在Y型分子筛晶粒表面生长并将分子筛晶粒包覆其中，晶粒粒度介于1～2μm，总比表面积为300～650m²/g，总孔体积为0.4～1.0cm³/g，其XRD谱图中在6.2°、10.1°、11.9°、15.7°、18.7°、20.4°、23.7°、27.1°、28°、31.4°、38.5°、49°和65°处有衍射峰存在，其介孔结构层的化学组成由XPS方法测得的表面化学组成，以原子质量计为：铝为7～20％，硅为5～12％；该多孔材料的a/b＝1.2～9.5，其中a代表拉曼光谱中位移为500cm^-1的谱峰强度，b代表拉曼位移为350cm^-1的谱峰强度。

2.按照权利要求1的制备方法，其中步骤(1)中所述的多孔材料，是经过以下步骤获得的：(a)配置可合成NaY分子筛的原料，混合均匀后于95～105℃温度下进行静态晶化；(b)将上述静态晶化后的浆液经过滤、洗涤，得到NaY分子筛滤饼；(c)将上述NaY分子筛滤饼重新加水打浆，分散均匀后在30℃至70℃、剧烈搅拌条件下将铝源和碱溶液加入其中进行反应，控制反应过程中浆液体系的pH值介于9～11；(d)以加入的铝源及碱溶液中所含氧化铝的重量计，按照SiO₂:Al₂O₃＝1:(1～6)的重量比，将硅源加入，于30℃至90℃温度下继续陈化1～8小时并回收产物，或者，于30～90℃温度下陈化1～4小时后置于密闭反应釜中95～105℃温度下继续晶化3～30小时并回收产物。

3.按照权利要求2的制备方法，其中，步骤(a)中所说的可合成NaY分子筛的原料为导向剂、水玻璃、偏铝酸钠、硫酸铝和去离子水。

4.按照权利要求2的制备方法，其中，步骤(c)中所说的铝源选自硝酸铝、硫酸铝和氯化铝中的一种或多种。

5.按照权利要求2的制备方法，其中，步骤(c)中所说的碱溶液选自氨水、氢氧化钾、氢氧化钠和偏铝酸钠中的一种或多种。

6.按照权利要求2的制备方法，其中，步骤(c)中当以偏铝酸钠为碱溶液时，其氧化铝含量计入步骤(d)中所述的氧化铝的含量中。

7.按照权利要求2的制备方法，其中，步骤(d)中的硅源选自水玻璃、硅酸钠、四乙氧基硅、四甲氧基硅和氧化硅中的一种或多种。

8.按照权利要求1的制备方法，其中，步骤(1)和步骤(3)中所说的铵盐，为氯化铵、硫酸铵、硝酸铵、碳酸铵、碳酸氢铵中的一种或多种。

9.按照权利要求1的制备方法，其中，步骤(1)中所说的多孔材料与铵盐的第一次混合交换，按重量比计，多孔材料与铵盐为1:(0.4～1.0)，交换温度为50～80℃。

10.按照权利要求1的制备方法，其中，步骤(2)和步骤(4)中所说的水热焙烧处理过程，是在550～700℃温度下处理1～4小时。

11.按照权利要求1的制备方法，其中，步骤(3)中所说的与铵盐的第二次混合交换，按重量比计，多孔材料与铵盐为1:(0.3～0.6)，接触温度50～80℃。