[发明专利]截留有铁的滤膜的消解方法及核电厂冷却水中铁含量的测定方法

说明书

本发明涉及核电厂核辅助冷却水系统技术领域，提供一种截留有铁的滤膜的消解方法及核电厂冷却水中铁含量的测定方法。主要步骤包括：用滤膜截留冷却水中的铁，得到截留有铁的滤膜；将截留有铁的滤膜置于酸性消解液中，并在密封的环境下进行微波加热，得到反应液；测定反应液中的铁离子的含量。使用上述截留有铁的滤膜的消解方法得到的反应液澄清透明、无沉淀物，从而能避免因铁元素被沉淀物吸附而影响测量结果；且加热过程中不会造成液体飞溅出来，避免了因液体飞溅造成溶解的铁元素损失而影响测定结果，提高了操作人员的安全系数。

技术领域

本发明涉及核电厂核辅助冷却水系统技术领域，特别是涉及一种截留有铁的滤膜的消解方法及核电厂冷却水中铁含量的测定方法。

背景技术

核电厂压水堆二回路冷却水中的铁含量是冷却水中的一个重要化学指标，其不仅代表了二回路热力设备的腐蚀发生的严重程度，也是衡算主给水向蒸发器二次侧输送腐蚀产物的重要参数。但是由于二回路的水质呈碱性，从设备表面脱落的含铁腐蚀产物并非以溶解的形态存在于二回路冷却水中，其分布的时间性和空间性都是不均匀的，这就给取样和测量带来的一定的困难，直接取水样的分析结果常呈现不规则的波动，样品代表性欠佳。

为了解决这个问题，将取样方式改为悬浮铁取样，所谓悬浮铁取样，是将放置了硝酸纤维质滤膜的过滤器连接在取样管线上，在样品水不断流过过滤器的滤膜的过程中，水中的不同粒度的含铁腐蚀产物全部被截留在滤膜上，同时通过延长取样时间，使足够多的样品水流经滤膜(通常过滤体积在2m³以上)，减少了腐蚀产物在时间和空间上的不均匀性所带来的影响，大大改善了样品的代表性。

但是，悬浮铁取样虽然改善了样品的代表性，但在后续的分析测量中遇到一定的困难。首先是滤膜和其截留的腐蚀残渣无法直接进行分离，只能一起进行酸溶解。而滤膜的材质为硝酸纤维质，是一种高分子材料，常温状态下不溶于酸。相关技术中采用的悬浮铁采样滤膜处理方法是：使用浓盐酸和浓硝酸按体积比3:1配制成王水，然后在加热的条件下将悬浮铁采样滤膜在王水中搅拌溶解。但这种处理方法主要存在以下不足：

王水虽然能够完全溶解采样滤膜截留的铁等腐蚀产物，但对硝酸纤维酯材质的采样滤膜不能完全溶解，形成细密的絮状沉淀，该沉淀可能吸附铁元素而影响测量的准确性，且不易通过过滤或者反复洗脱来保证铁元素的完全回收；其次，由于王水的腐蚀危险性很高，在加热搅拌过程中易造成飞溅，对操作人员的安全构成威胁；而且王水在加热过程中的飞溅易导致样品中铁元素的损失，影响测量的准确性。

发明内容

基于此，有必要提供一种操作安全、能使滤膜完全溶解的截留有铁的滤膜的消解方法。

此外，还提供一种能使测定结果更准确的核电厂冷却水中铁含量的测定方法。

一种截留有铁的滤膜的消解方法，包括如下步骤：将截留有铁的滤膜置于酸性消解液中，并在密封的环境下进行微波加热，得到反应液。

上述截留有铁的滤膜的消解方法，将截留有铁的滤膜和酸性消解液置于密封的环境下进行微波加热的，随着温度的升高，酸性消解液部分气化及截留有铁的滤膜分解产生气体，导致密封的环境内的压力随之升高，形成高温高压酸性的环境，高温高压酸性的环境能够使截留有铁的滤膜被完全消解，得到的反应液澄清透明、无沉淀物，从而能够避免因铁元素被沉淀物吸附而影响测量结果；同时由于截留有铁的滤膜和酸性消解液是在密封的环境下进行微波加热的，从而加热过程中不会造成液体飞溅出来，避免了因液体飞溅造成溶解的铁元素损失而影响测定结果，同时也提高了操作人员的安全系数。

在其中一个实施例中，所述酸性消解液选自硝酸及盐酸中的至少一种。