[发明专利]一种合成含中孔高结晶度Y型分子筛的方法有效
| 申请号: | 201811238466.X | 申请日: | 2018-10-23 |
| 公开(公告)号: | CN111086994B | 公开(公告)日: | 2021-10-08 |
| 发明(设计)人: | 王成强;郑金玉;罗一斌;舒兴田 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院 |
| 主分类号: | C01B39/24 | 分类号: | C01B39/24 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 合成 含中孔高 结晶度 分子筛 方法 | ||
1.一种合成含中孔的高结晶度Y型分子筛的方法,其特征在于该方法包括:
(1)按照Al2O3:(1~35)SiO2:(10~35)Na2O:(180~400)H2O的摩尔比将硅源、铝源和水混合,然后在0~80℃下进行静置陈化0.5~60h得到晶化导向剂;
(2)在取代度为0.01%~10%的2,3-环氧丙基三甲基氯化铵改性的阳离子淀粉模板剂中加入碱源和水,所述阳离子淀粉模板剂、碱源和水的质量比为(0.1~5):(0.1~3):(1~100),然后在30~150℃下水解得到水解产物;
(3)按照Al2O3:(1~20)SiO2:(1~10)Na2O:(120~300)H2O的摩尔比,以硅源、步骤(2)所得的水解产物、步骤(1)所得的晶化导向剂、铝源和碱的投料顺序将它们混合搅拌得到初始混合物,所述水解产物的添加量为初始混合物中硅源摩尔数的0.01~0.8,其中,水解产物以阳离子淀粉模板剂计,初始混合物中硅源以氧化硅计;
(4)将步骤(3)所得的初始混合物剧烈搅拌0.5~10h后得到的均匀凝胶混合物于密闭晶化釜中60-180℃下静置晶化0.5~60h并回收产物。
2.按照权利要求1的方法,其中,所述的硅源为硅酸乙酯、水玻璃、硅酸钠和硅凝胶中的一种或者多种。
3.按照权利要求1的方法,其中,所述的铝源为偏铝酸钠、硫酸铝、异丙醇铝、叔丁基铝和氧化铝中的一种或者多种。
4.按照权利要求1的方法,其中,所述的碱源为偏铝酸钠、NaOH、NH4OH和水玻璃中的一种或者几种的混合。
5.按照权利要求1的方法,其中,所述的2,3-环氧丙基三甲基氯化铵改性的阳离子淀粉模板剂中的所述的淀粉来自玉米、木薯、瓜尔胶中的一种或者多种。
6.按照权利要求1的方法,其中,所述的取代度为0.1%~5%。
7.按照权利要求1的方法,其中,步骤(1)所述的晶化导向剂的制备中,摩尔比为Al2O3:(10~20)SiO2:(10~20)Na2O:(240~360)H2O,所述的陈化温度为20~60℃,陈化时间为5~50h。
8.按照权利要求1的方法,其中,步骤(2)所述的阳离子淀粉模板剂、碱源和水的质量比为(0.1~3):(0.2~2):(1~80),然后在30~120℃下进行加热水解。
9.按照权利要求1的方法,其中,步骤(3)所述的初始混合物Al2O3:(4~15)SiO2:(1~5)Na2O:(150~280)H2O的摩尔比,水解产物的添加量为初始混合物中硅源摩尔数的0.01~0.5。
10.按照权利要求1的方法,其中,步骤(4)所述的晶化温度70~130℃,静置晶化时间10~50h。
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