[发明专利]一种二维石墨化纳米碳材料的制备方法在审

专利信息
申请号: 201811237668.2 申请日: 2018-10-23
公开(公告)号: CN109399623A 公开(公告)日: 2019-03-01
发明(设计)人: 梁济元;陈盛锐;刘妍;邬学壮 申请(专利权)人: 江汉大学
主分类号: C01B32/19 分类号: C01B32/19;C01B32/184;C01B32/15;B82Y30/00;B82Y40/00
代理公司: 北京三高永信知识产权代理有限责任公司 11138 代理人: 吕耀萍
地址: 430056 湖北省武汉市*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 石墨化纳米碳 二维 碳化产物 制备 制备方法步骤 层状无机物 催化石墨化 得到混合物 工业化规模 含碳有机物 金属元素 碳化处理 物理混合 原料成本 混合物 酸刻蚀 生产
【说明书】:

发明公开了二维石墨化纳米碳材料的制备方法,包括以下步骤:第一步,将含有可催化石墨化金属元素的层状无机物与含碳有机物进行物理混合得到混合物;第二步,将所述混合物在惰性气氛下进行碳化处理,得到碳化产物;第三步,将所述碳化产物进行酸刻蚀得到二维石墨化纳米碳材料。该制备方法步骤简单、反应所需时间短,原料成本低廉,对环境污染小,十分适用于工业化规模生产。

技术领域

本发明涉及碳材料的技术领域,具体地指一种二维石墨化纳米碳材料及其制备方法。

背景技术

二维纳米碳材料具有良好的导电性,质量轻,比表面积大,耐久性长,近年来,激发了广泛学者的研究兴趣。

目前二维纳米碳材料的制备方法主要有:机械剥离法、氧化还原法(GO)、化学气相沉积法(CVD)等。

机械剥离法:2004年,来自英国曼彻斯特大学Germ所带领的研究小组率先通过用胶带从高定向的热解石墨上成功剥离得到了单层的石墨烯。这种方法主要是先对热解石墨进行刻蚀,然后将其固定在一个光阻材料的表面上,用胶带反复的撕揭,以清除表面多余的热解石墨,最后使较薄的石墨浸泡在丙酮中并超声处理,这样就可以获得单片层的石墨烯。

氧化还原法(GO):相较于机械剥离法,氧化还原法(GO)的产率更高,是经常使用的制备单层石墨烯的一种方法。首先将石墨氧化,然后经由一定的手段将其剥离,获得氧化石墨烯,最后再经由还原剂还原获得单层石墨烯。常用的氧化法有Hummers法、Brodie法和Staudenmaier法。三种都是先将石墨用酸插层,然后氧化,氧化是该方式制备石墨烯的关键步骤,经由氧化可以把石墨的层间距增大到0.9nm左右。经由超声剥离获得单片层的氧化石墨烯,最后再经由还原获得单片层石墨烯。

化学气相沉积法(CVD):在气态氛围中先让原料发生化学反应,再通过一些手段使其在催化剂或基底的外表面发生聚集,产出固态的沉积物。该方式通常以甲烷作为原料,以氩气或氮气作为传输媒介,然后让甲烷在金属催化剂表面发生生长,制备石墨烯。以镍金属为例,在高温条件下先让碳原子与镍构成固溶体,然后将其冷却,过饱和的碳会在镍的表面渐渐析出,形成石墨烯,碳的浓度大小和温度的下降速度需要严格把控,因为它们关乎着实验的成败。对于铜来说,它主要起催化作用,由于铜无法和碳构成固溶体,当铜的外表面被一层石墨烯包裹后,后面的碳原子的沉积就很难再发生,这样,单片层的石墨烯就可以制备出来了。

纵观上述的制备方法,存在如下缺点:虽然机械剥离法可以得到纳米级宽度的石墨烯,但过程过于复杂繁琐,因而无法大规模生产;相较于机械剥离法,氧化还原法(GO)的产率更高,且制备历程简略,是经常使用的制备单层石墨烯的一种方法,但容易发生团聚是该方法的一大缺陷;化学气相沉积法(CVD)虽然产率也高,得到的石墨烯纯度能与机械剥离法相媲美,但也存在一定的缺点,如条件苛刻,工艺复杂等。

发明内容

本发明实施例提供了一种二维石墨化纳米碳材料及其制备方法,该制备方法步骤简单、反应所需时间短,原料成本低廉,对环境污染小,十分适用于工业化规模生产。所述技术方案如下:

本发明实施例提供了一种二维石墨化纳米碳材料的制备方法,包括以下步骤:

第一步,将含有可催化石墨化金属元素的层状无机物与含碳有机物进行物理混合得到混合物;

第二步,将所述混合物在惰性气氛下进行碳化处理,得到碳化产物;

第三步,将所述碳化产物进行酸刻蚀得到二维石墨化纳米碳材料。

在本发明的一种实现方式中,所述第一步中,含有可催化石墨化金属元素的层状结构无机物与所述含碳有机物优选按照摩尔比1~10:1进行物理混合;所述物理混合优选采用物理研磨混合方式,研磨时间优选10~60min。

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