[发明专利]一种Li4Ti5O12负极材料的制备方法

权利要求书

1.一种Li₄Ti₅O₁₂负极材料的制备方法，其特征在于，

制备Li₄Ti₅O₁₂前驱体的步骤：以钛源、锂源和有机物为原料，采用低温燃烧法制备Li₄Ti₅O₁₂前驱体；

制备粉末的步骤：采用高温机械力化学法将所述Li₄Ti₅O₁₂前驱体制备成Li₄Ti₅O₁₂粉末。

2.根据权利要求1所述的Li₄Ti₅O₁₂负极材料的制备方法，其特征在于，所述Li₄Ti₅O₁₂前驱体的制备，包括如下步骤：

S1、将钛源分散于水中，加热溶解后与浓氨水混合，得到白色沉淀；

S2、用稀硝酸溶解所述沉淀，得到含有TiO²⁺的硝酸盐溶液；

S3、将所述含有TiO²⁺的硝酸盐溶液与有机物、锂源混合，后加入氨水得到混合溶液；

S4、将所述混合溶液加热，形成凝胶后进行自蔓延燃烧，得到低温燃烧合成的Li₄Ti₅O₁₂前驱体。

3.根据权利要求2所述的Li₄Ti₅O₁₂负极材料的制备方法，其特征在于，所述钛源为硫酸氧钛、硫酸钛、四氯化钛或钛酸四丁酯；

所述有机物为柠檬酸、尿素、三乙醇胺或甘氨酸；

所述锂源为硝酸锂、乙酸锂或碳酸锂。

4.根据权利要求2所述的Li₄Ti₅O₁₂负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中的锂源、所述步骤S1中的钛源、所述步骤S3中的有机物的摩尔浓度比为0.82～0.86：1：1～2。

5.根据权利要求2所述的Li₄Ti₅O₁₂负极材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤S1中，加热的温度为60～70℃，钛源与浓氨水混合后的溶液为中性。

6.根据权利要求2所述的Li₄Ti₅O₁₂负极材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤S3中，混合溶液的pH值大于5。

7.根据权利要求2所述的Li₄Ti₅O₁₂负极材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤S4中，加热的温度为60～80℃，自蔓延燃烧的温度为550～600℃。

8.根据权利要求1所述的Li₄Ti₅O₁₂负极材料的制备方法，其特征在于，所述制备Li₄Ti₅O₁₂粉末的步骤是在700～800℃的温度下，将Li₄Ti₅O₁₂前驱体进行球磨处理，得到Li₄Ti₅O₁₂粉末。

9.根据权利要求8所述的Li₄Ti₅O₁₂负极材料的制备方法，其特征在于，所述球磨处理的球料质量比为15～25：1。

10.根据权利要求8所述的Li₄Ti₅O₁₂负极材料的制备方法，其特征在于，所述球磨处理的时间为5～7h，所述球磨处理的转速为45～55r/min。