[发明专利]一种氟化石墨烯及其制备方法、应用在审
| 申请号: | 201811236756.0 | 申请日: | 2018-10-23 |
| 公开(公告)号: | CN109179395A | 公开(公告)日: | 2019-01-11 |
| 发明(设计)人: | 杜军;郭春艳;陈武峰;梁华;王锋;丁瑜;覃彩芹 | 申请(专利权)人: | 湖北工程学院 |
| 主分类号: | C01B32/194 | 分类号: | C01B32/194;H01M4/583;C10M125/02;C10N30/04 |
| 代理公司: | 北京超凡志成知识产权代理事务所(普通合伙) 11371 | 代理人: | 孙海杰 |
| 地址: | 432000 *** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 氟化石墨 混合气体 优选 制备 还原氧化石墨烯 惰性气体 氟化剂 氟化反应 氟化改性 氟化设备 工艺成本 可控性 氟化 高纯 应用 腐蚀 | ||
1.一种氟化石墨烯的制备方法,其特征在于,包括下列步骤:
使还原氧化石墨烯与氟化剂在280~550℃下发生氟化反应;
所述氟化剂为F2与惰性气体的混合气体,混合气体中氟体积浓度为1~10%,优选3~10%,优选3~8%,优选3~5%;所述惰性气体优选N2或Ar2。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述氟化反应的温度是:以5~15℃/min的升温速率,升温至280~550℃,然后保温3~50小时。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述氟化反应时升温速率为10~15℃/min,升温后的终点温度优选350~450℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述还原氧化石墨烯为低缺陷氧化石墨烯粉体经还原工艺制得,所述低缺陷氧化石墨烯粉体为LDGO2211粉体、LDGO2111粉体和LDGO2311粉体中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述还原氧化石墨烯为褶皱类球形结构,片径尺寸为0.05~20μm,层数为3~5层;碳含量优选为75~95wt.%,氧含量优选为3~20wt.%,灰分小于1wt.%。
6.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述还原工艺为:0.1Mpa以下真空条件下,以5~15℃/min的升温速率升温至200~1200℃,并保温反应2~20小时;
优选地,所述还原工艺为:0.1Mpa以下真空条件下,以10~15℃/min的升温速率升温至500~800℃,并保温反应2~20小时。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述还原氧化石墨烯在氟化之前还包括真空除杂:真空度0.1Mpa条件下,以5~15℃/min的升温速率升温至100~250℃,并保温0.5~5小时;
优选地,所述真空除杂的过程为:真空度0.1Mpa条件下,以10~15℃/min的升温速率升温至100~200℃,并保温0.5~5小时。
8.一种氟化石墨烯,其特征在于,采用权利要求1-7任一项所述的制备方法制得。
9.根据权利要求8所述的氟化石墨烯,其特征在于,氟碳比为0.5~1.2:1,比表面积为350~520m2/g。
10.权利要求8或9所述的氟化石墨烯的应用,其特征在于,用于制备锂氟化碳电池正极材料、润滑材料、疏水材料以及耐磨材料。
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