[发明专利]沙棘中三萜酸的提取纯化方法和三萜酸及三萜皂苷和应用有效
申请号: | 201811236442.0 | 申请日: | 2018-10-23 |
公开(公告)号: | CN109111496B | 公开(公告)日: | 2020-06-02 |
发明(设计)人: | 龚晨;于雪;李婷;吴鹏 | 申请(专利权)人: | 青海清华博众生物技术有限公司 |
主分类号: | C07J63/00 | 分类号: | C07J63/00;C07H1/00;C07H15/256;A61P1/16;A61P3/10;A61P3/06;A61P3/04;A61P9/10;A23L33/11 |
代理公司: | 北京超凡志成知识产权代理事务所(普通合伙) 11371 | 代理人: | 王术兰 |
地址: | 810000 青海省西宁*** | 国省代码: | 青海;63 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 沙棘 中三萜酸 提取 纯化 方法 三萜酸 皂苷 应用 | ||
本发明提供了一种沙棘中三萜酸的提取纯化方法和三萜酸及三萜皂苷和应用,涉及提取纯化技术领域。沙棘中三萜酸的提取纯化方法包括如下步骤:(a)用有机溶剂提取沙棘果皮中的熊果酸、齐墩果酸及其衍生物,得到提取液;(b)先用碱溶液处理提取液,再用酸溶液处理提取液,得到熊果酸和齐墩果酸固体,将熊果酸和齐墩果酸固体溶于有机溶剂中,得到混合溶液;(c)用大孔树脂吸附混合溶液中的熊果酸和齐墩果酸,吸附结束后用洗脱剂洗脱,浓缩,得到粗品;(d)采用HPLC或HSCCC对粗品中的熊果酸和齐墩果酸进行分离。本发明对熊果酸和齐墩果酸的分离效果好,熊果酸的纯度高达97.6%以上,齐墩果酸的纯度高达98.2%以上。
技术领域
本发明涉及提取纯化技术领域,尤其是涉及一种沙棘中三萜酸的提取纯化方法和三萜酸及三萜皂苷和应用。
背景技术
沙棘作为一种地方特色作物品种,其防沙固沙,为当地社会经济发展带来良好的经济学和社会学价值。沙棘中的三萜酸多以游离状态或成苷或成酯的形式存在于植物中,几乎不溶于水或难溶于水。沙棘中的三萜酸主要为熊果酸和齐墩果酸,具有保肝护肝、降低血糖和抗皮肤氧化等功效。但是目前提取纯化沙棘中的熊果酸和齐墩果酸分离效果不好,纯度低。
有鉴于此,特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种沙棘中三萜酸的提取纯化方法,以缓解现有技术中存在的提取纯化沙棘中熊果酸和齐墩果酸的分离效果不好,纯度低等技术问题。
本发明提供的沙棘中三萜酸的提取纯化方法,包括如下步骤:
(a)用有机溶剂提取沙棘果皮中的熊果酸、齐墩果酸及其衍生物,得到提取液;
(b)先用碱溶液处理提取液,再用酸溶液处理提取液,得到熊果酸和齐墩果酸固体,将熊果酸和齐墩果酸固体溶于有机溶剂中,得到混合溶液;
(c)用大孔树脂吸附混合溶液中的熊果酸和齐墩果酸,吸附结束后用洗脱剂洗脱,浓缩,得到粗品;
(d)采用HPLC或HSCCC对粗品中的熊果酸和齐墩果酸进行分离,得到纯化的熊果酸和齐墩果酸。
进一步的,所述步骤(c)中,所述大孔树脂包括D101大孔树脂、HPD500大孔树脂、HPD600大孔树脂、X-5大孔树脂、NKA-9 大孔树脂或S-8大孔树脂中的至少一种;
优选的,所述大孔树脂为D101大孔树脂和X-5大孔树脂,所述 D101大孔树脂和X-5大孔树脂的质量比为(1-5):(10-15),进一步优选为(1-3):(13-15)。
进一步的,所述步骤(c)中,所述混合溶液流经大孔树脂的流速为3-5BV/h,优选为4-5BV/h;
和/或,所述洗脱剂包括乙醇或甲醇中的至少一种,优选为乙醇,进一步优选为70-90%乙醇;
和/或,所述洗脱剂的pH为6-8,优选为7。
进一步的,所述步骤(d)中,采用HPLC分离,所述HPLC分离条件包括:采用C18色谱柱,等度洗脱,流动相:乙腈-0.6%磷酸水溶液,两者体积比为(75-85):(15-25),用三乙胺调节pH至6-8,流速:15-25mL/min,紫外检测波长:205-215nm,柱温:12-18℃;
优选的,所述流动相:乙腈-0.6%磷酸水溶液,两者体积比为 (75-80):(20-25),用三乙胺调节pH至7-8,流速:15-20mL/min,紫外检测波长:210-215nm,柱温:15-18℃。
进一步的,所述步骤(a)中,采用回流提取或超声波提取,优选为超声波提取;
优选的,所述超声波提取时间为20-40min,进一步优选为 30-40min;
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