[发明专利]多取代烯胺醛衍生物及其制备方法有效
| 申请号: | 201811236313.1 | 申请日: | 2018-10-23 |
| 公开(公告)号: | CN109232284B | 公开(公告)日: | 2021-05-11 |
| 发明(设计)人: | 高利柱;张东升;郑华涛;聂奕 | 申请(专利权)人: | 华侨大学 |
| 主分类号: | C07C227/06 | 分类号: | C07C227/06;C07C229/12;C07C221/00;C07C223/02;C07C223/04 |
| 代理公司: | 泉州市文华专利代理有限公司 35205 | 代理人: | 张浠娟 |
| 地址: | 362000 福*** | 国省代码: | 福建;35 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 取代 烯胺醛 衍生物 及其 制备 方法 | ||
1.一种多取代烯胺醛衍生物的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)将丙烯醛或丙烯醛衍生物、叠氮化合物或叠氮衍生物、强酸和溶剂置于反应容器中,在0 ℃以下反应10~60 min,再加入甲醇,继续反应10~120 min,反应完成后加入三乙胺终止反应;
(2)将(1)得到的反应液用二氯甲烷稀释,再经水洗,得有机相;其中,二氯甲烷的用量是所述溶剂体积的5~10倍;
(3)将(2)得到的有机相经干燥、浓缩和柱层析纯化,得到多取代烯胺醛衍生物;
所述强酸为三氟甲磺酸、双三氟甲烷磺酰亚胺或三氟化硼乙醚;
所述丙烯醛衍生物为2-乙基丙烯醛、2-甲基丙烯醛、2-异丙基丙烯醛、2-环己基丙烯醛或2-环戊烯醛;
所述叠氮化合物或叠氮衍生物为苯乙基叠氮、苯烯丙基叠氮、1-萘甲基叠氮、2-萘甲基叠氮、苯甲基叠氮、3-甲基苯甲基叠氮、4-甲基苯甲基叠氮、对硝基苯甲基叠氮、2,6-二氟苯甲基叠氮、环戊基叠氮、环己基叠氮、1-苯基乙基叠氮、丁基叠氮、辛基叠氮、乙酸乙酯基叠氮或异丁酯乙基叠氮。
2.如权利要求1所述的多取代烯胺醛衍生物的制备方法,其特征在于:所述(1)中,摩尔比丙烯醛或丙烯醛衍生物:叠氮化合物或叠氮衍生物:强酸:甲醇 = 2:1:1:1~1:2:1:1,摩尔比强酸:三乙胺=1:1~1:3,丙烯醛或丙烯醛衍生物:溶剂mmol/mL=1:2~1:10。
3.如权利要求1所述的多取代烯胺醛衍生物的制备方法,其特征在于:所述溶剂为二氯甲烷、乙腈或1,2-二氯乙烷。
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