[发明专利]一种具有超低表面含氧官能团的超级电容活性炭的制备方法

说明书

一种具有超低表面含氧官能团的超级电容活性炭的制备方法是将超级电容活性炭置于微波炉内的托盘中，然后以惰性气氛吹扫微波炉内腔，使微波炉内腔的氧含量值降至2‑10ppm，开启微波炉，微波加热时间为0.5‑1min，自然冷却即得具有超低表面含氧官能团的超级电容活性炭。本发明具有工艺简单、能耗低、耗时短，能够大幅降低超级电容活性炭的含氧官能团的优点。

技术领域

本发明属于一种降低炭材料表面官能团的领域，具体地说涉及一种降低超级电容活性炭表面含氧官能团的方法。

背景技术

超级电容活性炭具有高的比表面积、高孔容、高电导率、低灰分、低金属离子、小粒径等独特优势，可广泛应用于超级电容器、铅碳电池、锂硫电池等新能源储能器件中。其中，超级电容活性炭表面的含氧官能团具有较强的活性，在储能器件中进行充放电时容易发生分解反应，进而影响电解液的性能，导致储能器件的循环性能不稳定。为保持储能器件较高的循环稳定性，降低超级电容活性炭表面的含氧官能团势在必行。目前，降低超级电容活性炭表面含氧官能团的方法主要是引入还原剂或进行高温氢气热处理，如李开喜(专利公开号：CN101597056A)等在活性炭中引入水合肼、NaOH和一缩二乙二醇，然后加热190-220℃，从而将含氧官能团还原。但上述方法会大量引入杂类物质，后续仍需要进一步纯化，工艺过程过于复杂。如杜嬛(氢气还原对活性炭电极电化学性能影响的研究，中国固态离子学暨国际电动汽车动力技术研讨会，2006)等以商品化活性炭为原料，于873K氢气气氛下热解1h去除含氧官能团，虽然通过上述技术手段能够降低超级电容活性炭表面的含氧官能团，但高温热处理过程的能耗大、耗时长、产品的损耗高，导致超级电容活性炭的成本急剧增加。

微波是一种高频率的电磁波，能够使材料受热均匀，加速超级电容活性炭表面官能团的断裂，从而降低材料本身的含氧官能团。此外，不同于上述工艺路线，微波对超级电容活性炭的比表面积和平均孔径没有影响。然而，目前尚未见相关专利或文献报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种工艺简单、能耗低、耗时短的具有超低表面含氧官能团的超级电容活性炭的制备方法。

本发明是以超级电容活性炭作为原料，通过微波加热的方式调控微波的功率和时间实现降低超级电容活性炭表面含氧官能团的目的。其原理是通过微波炉的磁控管，将电能转化成微波。超级电容活性炭的表面含氧官能团吸收微波后快速震动断裂，最终实现从炭材料本身脱除的目的。

本发明是采用如下技术方案实现的：

(1)将超级电容活性炭置于微波炉内的托盘中，然后以流速为1-12ml/min·g(每分钟每克超级电容活性炭所需要的惰性气氛)惰性气氛吹扫微波炉内腔0.1-0.5min，使微波炉内腔的氧含量值降至2-10ppm；

(2)开启微波炉，微波功率为0.1-0.5kW·g，微波加热时间为0.5-1min，在微波加热过程中惰性气氛流速降为0.5-1ml/min·g；

(3)微波加热结束后，自然冷却即得具有超低表面含氧官能团的超级电容活性炭。

如上所述的惰性气氛为氩气、氦气或氮气。

如上所述步骤(1)的超级电容活性炭的比表面积在1500-2800m²/g之间，较优化的比表面积在1600-2200m²/g之间，更加优化的比表面积在1600-2000m²/g之间。经大量实验验证，超级电容活性炭的比表面积大，孔隙发达，在孔隙内部的表面含氧官能团受热时间、热力场、微波场有较大差别，因此含氧官能团断裂的均匀性和稳定性也不一致。当比表面积低于1500m²/g时，超级电容活性炭存在大量无贯通孔，难以通过热力场进行传导；当比表面积高于2800m²/g时，超级电容活性炭存在大量贯通孔，难以通过微波场进行传导，两种情况均致使表面含氧官能团断裂不充分。