[发明专利]一种高纯度纳米级氧化锂的制备方法在审
申请号: | 201811234558.0 | 申请日: | 2018-10-23 |
公开(公告)号: | CN109336139A | 公开(公告)日: | 2019-02-15 |
发明(设计)人: | 严新星;邓红云;陈格 | 申请(专利权)人: | 天齐锂业(射洪)有限公司 |
主分类号: | C01D15/02 | 分类号: | C01D15/02;B82Y40/00 |
代理公司: | 苏州市新苏专利事务所有限公司 32221 | 代理人: | 杨晓东 |
地址: | 629200 四川省遂宁*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氧化锂 高纯度 温度调节 时长 真空干燥箱 纳米级 过氧化锂 提纯 制备 双氧水 单水氢氧化锂 深度氧化 抽真空 混合液 结晶水 热分解 混料 球磨 取出 | ||
1.一种高纯度纳米级氧化锂的制备方法,其特征在于,其包括:
混料:将浓度为30%的双氧水加入至反应容器内并搅拌,搅拌的同时将纯度为99%以上的单水氢氧化锂缓慢加入至所述反应容器内得到混合液,所述混合液中,按重量百分比计算,双氧水按化学计量反应过量3~20%;
初步氧化:将反应容器置于真空干燥箱内,抽真空,将温度调节至80~120℃并保持第一预定时长,获得含结晶水的过氧化锂;
深度氧化:继续抽真空,将温度调节至130~120℃并保持第二预定时长,获得过氧化锂;
热分解:继续抽真空,将温度调节至350~500℃并保持第三预定时长,获得氧化锂;
提纯:继续抽真空,将温度调节至600~800℃并保持第四预定时长,获得高纯度氧化锂;
磨筛:将提纯步骤获得的高纯度氧化锂取出,进行球磨,然后进行筛分,获得所述纳米级氧化锂产品。
2.如权利要求1所述的高纯度纳米级氧化锂的制备方法,其特征在于,所述混料步骤中,加料结束后,继续搅拌所述混合液2~5min。
3.如权利要求1所述的高纯度纳米级氧化锂的制备方法,其特征在于,所述混料步骤中,所述反应容器内的温度控制在50℃以下。
4.如权利要求1所述的高纯度纳米级氧化锂的制备方法,其特征在于,所述初步氧化步骤中,所述真空干燥箱内的真空度保持为-0.01MPa~-0.09MPa,所述第一预定时长为1~4小时。
5.如权利要求1所述的高纯度纳米级氧化锂的制备方法,其特征在于,所述深度氧化步骤中,所述真空干燥箱内的真空度保持为-0.01MPa~-0.09MPa,所述第二预定时长为1~4小时。
6.如权利要求1所述的高纯度纳米级氧化锂的制备方法,其特征在于,所述热分解步骤中,所述真空干燥箱内的真空度保持为-0.01MPa~-0.09MPa,所述第三预定时长为1~4小时。
7.如权利要求1所述的高纯度纳米级氧化锂的制备方法,其特征在于,所述提纯步骤中,所述真空干燥箱内的真空度保持为-0.01MPa~-0.09MPa,所述第四预定时长为1~4小时。
8.如权利要求1所述的高纯度纳米级氧化锂的制备方法,其特征在于,所述磨筛步骤中,控制球磨机的转速为300~1000转/min,球磨时间为10~30min,控制产品的筛分粒度为D50 50~200nm。
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