[发明专利]一种纳滤用沸石分子筛膜的制备方法

说明书

一种纳滤用沸石分子筛膜的制备方法，涉及沸石分子筛膜技术领域，包括以下步骤，制备晶种液，将NaY沸石分子筛晶种分散在去离子水中，得NaY沸石分子筛晶种液；处理载体管，利用NaY沸石分子筛晶种液在多孔载体管表面引入晶种层；引入碳粉，纳米级碳粉分散液在晶种层上引入纳米级碳粉；制备合成液，将Si源、Al源、NaOH溶解在去离子水中；制备含纳米级碳粉的溶胶‑凝胶；制备沸石分子筛膜管；处理膜管。有利于降低分子透过沸石分子筛膜膜层的传质阻力，具有增强膜渗透通量的作用，过滤污水的过程中由于双重作用增强了沸石分子筛膜的分离性能,并且在沸石分子筛膜高温煅烧过程中严格控制升温速度，能够有效的缓慢去除膜层中的微量碳。

技术领域

本发明涉及沸石分子筛膜技术领域，具体为一种纳滤用沸石分子筛膜的制备方法。

背景技术

沸石膜通常被作为在支持体上以膜状形成沸石而成的沸石膜复合体而用于分离、浓缩,例如通过使有机化合物和水的混合物与沸石膜复合体接触，使水选择性地透过，从而可以分离、浓缩有机化合物,使用沸石膜的分离、浓缩，与通过蒸馏或吸附剂进行的分离相比，除了可以削减能量的使用量，还由于是无机材料，因此可以在比高分子膜更广的温度范围实施分离、浓缩，而且还可以适用于含有有机化合物的混合物的分离。但是现有的沸石膜分离油污的能力较差，制作过程中容易产生较多次品，降低沸石膜的性能。

发明内容

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明提供了一种纳滤用沸石分子筛膜的制备方法，解决了现有的沸石膜分离油污的能力较差，制作过程中容易产生较多次品，降低沸石膜的性能的问题。

(二)技术方案

为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种纳滤用沸石分子筛膜的制备方法，包括以下步骤，

(1)制备晶种液，将NaY沸石分子筛晶种分散在去离子水中，得NaY沸石分子筛晶种液；

(2)处理载体管，利用NaY沸石分子筛晶种液在多孔载体管表面引入晶种层；

(3)引入碳粉，纳米级碳粉分散液在晶种层上引入纳米级碳粉；

(4)制备合成液。将Si源、Al源、NaOH溶解在去离子水中配制得合成液，所述合成液中各组分的摩尔比为Si源:Al源:NaOH:H2O＝10-30:1:20-120:600-2000，在常温下搅拌24h，得合成液；

(5)制备含纳米级碳粉的溶胶-凝胶。取一定量在步骤(4)得到的合成液，向合成液中加入微量纳米级碳粉，在80℃下敞口加热搅拌0.5h，得溶胶-凝胶；

(6)制备沸石分子筛膜管。将步骤(5)得到的含纳米级碳粉的溶胶-凝胶在步骤(3)得到的管表面均匀涂抹，然后将管垂直装入不锈钢反应釜中，并缓慢加入步骤(4)得到的合成液，在一定温度下晶化一段时间后，取出膜管用去离子水洗涤至中性，在50-100℃下烘干10-24h，得NaY沸石分子筛膜管；

(7)处理膜管，将NaY沸石分子筛膜管放置于高温炉中煅烧，在600℃下处理10h。

优选的，所述纳米级碳粉分散液的制作过程为将纳米级碳粉分散在异丙醇中。

优选的，所述纳米级碳粉的颗粒尺寸为10-30nm。

优选的，所述纳米级碳粉分散液的质量浓度为0.01-0.1％。

优选的，所述制备溶胶-凝胶过程中在加热搅拌前应加入微量纳米级碳粉，所加碳粉与合成液质量分数为0.005-0.05％。

优选的，所述Si源为纳米二氧化硅水溶液。

优选的，所述晶种管和合成液在反应釜中的晶化时间为0.5-48h，晶化温度为80-130℃。