[发明专利]一种檵木药材及其药物制剂的检测方法

权利要求书

1.一种檵木药材及其药物制剂的检测方法，其特征在于，以高效液相色谱法对檵木药材中的关键成分绿原酸进行定量检测，以实现对檵木药材质量的分析和控制；以薄层色谱法和高效液相色谱法联用，分别对檵木药物制剂中檵木的关键成分绿原酸进行定性和定量检测，以实现对檵木药物制剂质量的分析和控制。

2.根据权利要求1所述的檵木药材的检测方法，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1％甲酸(20～28：72～80)为流动相；检测波长为326nm；高效液相的样品溶液和对照品准备是：取绿原酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得对照品溶液；取本品约0.5g，精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，精密加75％甲醇溶液50ml，称定重量，超声提取30分钟，取出，放冷，再称定重量，补足减失的重量，摇匀，即得供试品溶液；测定方法为分别精密吸取对照品溶液10ul与供试品溶液10ul，注入液相色谱仪，测定，即得檵木含量。

3.根据权利要求1所述的檵木的药物制剂的定性检测方法，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.1甲酸为流动相B，并进行梯度洗脱；检测波长为326nm。理论板数按理论板数按绿原酸峰计箅应不低于4000；样品溶液和对照品准备是：取绿原酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得对照品溶液；取本品约0.5g，精密称定，置50ml具塞锥形瓶中，精密加75％甲醇溶液25ml，称定重量，超声提取30分钟取出，放冷，再称定重量，补足减失的重量，摇匀，即得供试溶液；薄层色谱定性测试方法为：

S1.取供试品溶液及对照品溶液，照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液、对照品溶液各2μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以正丁醇-醋酸-水(3～5:1～2:1～2)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光365nm下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

S2.取本品1g，加甲醇20m l,超声处理30分钟，滤过，滤液蒸至1ml，作为供试品溶液。另取白及对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液5～10μl、对照葯材溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-甲醇(5～7:2～4:1～2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液，在105℃加热数分钟，日光下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

S3.取本品2g,加水20m l,超声处理20分钟，取2ml加甲醇2ml，离心，过滤，取2ml加3-5滴冰乙酸及滴草酸铵试液(3.5％草酸铵)，出现白色沉淀，再加盐酸1-2滴，沉淀消失；

S4.取本品2g,加甲醇25m l,超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，用水饱和正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用水洗涤2～4次,每次20ml，弃去水液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液.另取甘草对照药材lg,同法制成对照药材溶液.再取甘草酸单铵盐对照品，加甲醇制成每lm l含2mg的溶液,作为对照品溶液.照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各1～2μl，分别点于同一用1％氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(13～16:1～2:1～3:1～3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10％硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色淸晰,日光下检视.供试品色谱中,在与对照品、对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。