[发明专利]一种合成N-3-异恶唑氨基甲酸叔丁酯的方法有效

专利信息
申请号: 201811232615.1 申请日: 2018-10-22
公开(公告)号: CN109369553B 公开(公告)日: 2023-04-11
发明(设计)人: 陆茜;肖新强;崔晓展 申请(专利权)人: 上海凌凯医药科技有限公司
主分类号: C07D261/14 分类号: C07D261/14
代理公司: 南京瑞弘专利商标事务所(普通合伙) 32249 代理人: 陈国强
地址: 201321 上海*** 国省代码: 上海;31
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要:
搜索关键词: 一种 合成 异恶唑 氨基 甲酸 叔丁酯 方法
【权利要求书】:

1.一种高效合成N-3-异恶唑氨基甲酸叔丁酯的方法,其特征在于:合成路线为:

首先将化合物A溴化得到化合物B,化合物B与化合物C反应,得到化合物D,再将化合物D与二碳酸二叔丁酯反应得到化合物E;反应式为:

具体步骤为:

步骤一,首先将液溴降温至10℃,然后再将化合物A滴加至液溴中,搅拌反应,控制反应温度为10-20℃,搅拌反应4小时,反应完成后,得到含有化合物B的反应液;

步骤二,将化合物C加入到NaOH的水溶液中,得到混合液,将得到的混合液降温至10℃以下,然后将步骤一的反应液加入到该混合液中,搅拌反应,控制反应温度在20℃以内,搅拌反应10小时,后处理并精制得到化合物D;后处理并精制的步骤为:反应结束后,向反应体系中加入碳酸氢钠调节pH值至8-9,搅拌半小时,过滤出不溶性盐,滤液用乙酸乙酯萃取,合并有机相,加入无水硫酸钠干燥过夜,过滤,母液减压浓缩至干,得到棕色液体,即为化合物D;

步骤三,将化合物D、DMAP和吡啶,将反应体系降温至10℃,加入二氯甲烷中,把二碳酸二叔丁酯滴加至反应液中,进行反应,控制反应温度5-10℃,反应24小时,反应结束,后处理重结晶得到化合物E,后处理重结晶的步骤为:反应结束后,用盐酸溶液洗一次,搅拌,静置,分液,有机相再分别用水,NaHCO3水溶液和饱和食盐水洗涤各洗涤一次,分出有机相减压浓缩至无液体流出,加入乙酸乙酯溶清后加入活性炭,升温至50-60℃保温30min,然后降至室温,加入无水硫酸钠干燥,过滤,滤液减压浓缩至小体积,再加入石油醚,室温搅拌,过滤,得到白色固体,即为化合物E。

下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于上海凌凯医药科技有限公司,未经上海凌凯医药科技有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201811232615.1/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。

×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top