[发明专利]氮化铝的制备方法

说明书

本发明提供了一种氮化铝的制备方法，包括以下步骤：S1，以金属铝为铝源，以炭黑为碳源，将金属铝放入盛有纯水的反应槽中，将炭黑分散在纯水中；S2，将分别作为阴极和阳极的铝板插入反应槽两端，将反应槽置于超声场中，并加热搅拌，接通电极电源，制得金属铝和炭黑的混合沉淀物，同时释放出氢气，待反应完成后，过滤并干燥所述混合沉淀物，得到一前驱物；S3，将所述前驱物在流动的含氮气氛中进行碳热还原反应，得到一反应产物；以及S4，除去所述反应产物中残余的炭黑，得到氮化铝。利用本发明制备的氮化铝纯度高，粒度细，粒径均匀。

技术领域

本发明涉及一种氮化铝的方法，尤其涉及一种双重活化金属铝水解制备氮化铝粉末的方法。

背景技术

氮化铝具有高的热导率、较低的介电常数和介电损耗、良好的绝缘性能，与硅和砷化镓等芯片材料相匹配的热膨胀系数、优异的力学性能、无毒、耐腐蚀等诸多突出性能，已被广泛应用于电子、汽车、航空航天、军事国防等领域。随着近几年集成电路行业的飞速发展，对具有优异的导热、绝缘性能的氮化铝材料的需求大大增加，如何制备出具有更高性能的氮化铝陶瓷一直是近几年氮化铝研究领域的热点。

高质量的氮化铝原料粉末是获得高性能氮化铝陶瓷的必要条件，要想制备出性能优异的氮化铝陶瓷，首先要制备出高纯度、细粒度、粒径均匀的氮化铝原料粉末。目前，工业上氮化铝原料粉末的生产方法主要有：直接氮化法、碳热还原法，其中碳热还原法可以生产高纯度、细粒度、粒径均匀的氮化铝原料粉末，但是存在反应物粉末难以混合均匀、反应温度高，反应物粉末容易团聚、耗能大等问题。

发明内容

本发明提供了一种双重活化金属铝水解制备氮化铝粉末的方法，改善了铝源和碳源的混合均匀性，降低了反应温度，可以制备出高纯度、细粒度的氮化铝粉末。

本发明是这样实现的：

一种氮化铝的制备方法，包括以下步骤：

S1，以金属铝为铝源，以炭黑为碳源，将金属铝放入盛有纯水的反应槽中，将炭黑分散在该纯水中；

S2，将分别作为阴极和阳极的铝板插入反应槽两端，将反应槽置于超声场中，并加热搅拌，接通电极电源，制得金属铝和炭黑的混合沉淀物，同时释放出氢气，待反应完成后，过滤并干燥所述混合沉淀物，得到一前驱物；

S3，将所述前驱物在流动的含氮气氛中进行碳热还原反应，得到一反应产物；以及

S4，除去所述反应产物中残余的炭黑，得到氮化铝。

作为进一步改进的，步骤S1中铝和碳的原子比为Al：C＝1：3至1：10。

作为进一步改进的，步骤S2中，加热温度为70℃至100℃，干燥温度为80℃，干燥时间为4小时至10小时。

作为进一步改进的，所述碳热还原反应的温度为1200℃～1600℃，碳热还原反应的时间为2小时至8小时。

作为进一步改进的，所述含氮气氛为氮气、氨气、氰化氢或者一氧化二氮。

作为进一步改进的，除去所述反应产物中残余的炭黑包括以下步骤：将所述反应产物置于马弗炉中；以及在空气中加热至600℃至800℃，并保温1小时至4小时。

本发明的有益效果是：以金属铝为铝源，以炭黑为碳源，利用超声波的水力空化场和施加电场后引发的金属铝之间的放电现象，促进金属铝表面活化从而发生水解反应，生成氢氧化铝的沉淀粒子，通过将纳米炭黑引入到金属铝活化水解过程当中，利用炭黑将氢氧化铝沉淀粒子包覆或吸附在其表面，减弱氢氧化铝沉淀粒子相互之间的吸引力，避免氢氧化铝沉淀粒子在形成的过程中发生团聚将金属铝包裹，从而导致金属铝的水解不完全。进一步，氢氧化铝沉淀粒子生成的过程中不断有炭黑的吸附和包覆，实现了铝源和碳源的均匀混合，降低了氮化反应温度，减小了氮化铝粉末粒度，提高了氮化铝粉末粒度均匀性。

附图说明