[发明专利]一种基于石墨烯改性的锂离子电池电极材料的制备工艺

权利要求书

1.一种基于石墨烯改性的锂离子电池电极材料的制备工艺，其特征在于，具体制备过程如下：

第一步，制备氧化石墨烯；

第二步，将制备的氧化石墨烯加入乙醇中在下超声分散2h，然后沉淀12h后取上层液，其中上层液中即为层数较少的石墨烯，然后再进行超声沉淀，反复多次，收集得到的上层液加入反应容器中，升温至70℃，同时向其中加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷，回流反应5h后进行过滤洗涤，得到硅烷化氧化石墨烯；

第三步，将第二步中制备的硅烷化氧化石墨烯加入水中，升温至40℃超声分散30min后，保持温度不变，向其中加入浓度为200mg/L的硝酸银溶液，然后超声震荡4h，过滤洗涤，得到银基氧化石墨烯；

第四步，将第三步中制备的银基氧化石墨烯加入水中升温至50℃水解30min，然后进行过滤，过滤后得到的产物加入丙酮中，同时向其中加入三苯基磷，升温至60℃反应3h，得到表面改性银基氧化石墨烯；

第五步，将第四步中制备的表面改性银基氧化石墨烯加入N,N-二甲基甲酰胺中，超声分散3h，然后将分散后的溶液加入反应容器中，升温至100℃后向其中加入水合肼，恒温反应4h，然后进行过滤洗涤干燥，得到表面改性银基石墨烯；

第六步，利用碱沉淀水解法制备钛溶胶；

第七步，将第五步中制备的表面改性银基石墨烯加入第六步中制备的钛溶胶中，放入高压反应釜中，在300℃、10MPa下水热反应24h，然后进行过滤洗涤得到表面改性钛基/银基石墨烯电极材料。

2.根据权利要求1所述的一种基于石墨烯改性的锂离子电池电极材料的制备工艺，其特征在于，第二步中每克氧化石墨烯中加入乙醇6mL,每10mL上层液中加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷0.12-0.13g。

3.根据权利要求1所述的一种基于石墨烯改性的锂离子电池电极材料的制备工艺，其特征在于，第三步中每克硅烷化氧化石墨烯加入15-20mL水中，每克硅烷化氧化石墨烯中加入20-22mL浓度为200mg/L的硝酸银溶液。

4.根据权利要求1所述的一种基于石墨烯改性的锂离子电池电极材料的制备工艺，其特征在于，第四步中每克银基氧化石墨烯中加入三苯基磷0.31-0.32g。

5.根据权利要求1所述的一种基于石墨烯改性的锂离子电池电极材料的制备工艺，其特征在于，第五步中每克表面改性银基氧化石墨烯加入18-20mLN,N-二甲基甲酰胺中,每克表面改性银基氧化石墨烯中加入水合肼10mL。

6.根据权利要求1所述的一种基于石墨烯改性的锂离子电池电极材料的制备工艺，其特征在于，第六步中钛溶胶的具体制备过程如下：

①将钛酸异丙醇加入乙醇中，配置成浓度为0.3-0.5mol/L的钛酸异丙醇溶液；

②将步骤①制备的钛酸异丙醇溶液加入反应容器中，升温至60-70℃后向其中加入浓度为0.5mol/L的氢氧化钠溶液，搅拌水解3h，搅拌过程中控制溶液的pH＝12-13，得到固体产物，用去离子水洗涤后待用；

③将步骤②制备的固体溶于浓度为3mol/L的乙醇胺溶液中，在100℃下保温5-7h进行解胶，得到钛溶胶。

7.根据权利要求1所述的一种基于石墨烯改性的锂离子电池电极材料的制备工艺，其特征在于，第七步中每克表面改性银基石墨烯中加入钛溶胶5.6-5.8mL。

8.根据权利要求1所述的一种基于石墨烯改性的锂离子电池电极材料的制备工艺，其特征在于，该电池材料作为锂离子电池的负极材料使用。