[发明专利]制备丙二醇单甲醚的方法有效
| 申请号: | 201811229202.8 | 申请日: | 2018-10-22 |
| 公开(公告)号: | CN111072457B | 公开(公告)日: | 2022-07-15 |
| 发明(设计)人: | 史春风;林民;朱斌 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院 |
| 主分类号: | C07C41/03 | 分类号: | C07C41/03;C07C43/13;B01J29/90;B01J29/89 |
| 代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 刘国平;顾映芬 |
| 地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 制备 丙二醇 甲醚 方法 | ||
1.一种制备丙二醇单甲醚的方法,该方法包括:
在醇解反应条件下,将环氧丙烷、甲醇以及催化剂在移动床反应器的反应区中接触,所述催化剂含有钛硅铝分子筛;
其中,所述钛硅铝分子筛按如下步骤制备得到:
(1)将含有钛硅分子筛的催化剂与第一热处理液混合,然后进行第一热处理,分离得到相对结晶度为50-90%的第一固体,其中,所述第一热处理液为浓度0.1mol/L的酸溶液;
(2)将所述第一固体、硅源、铝源、可选的钛源、碱源和水混合后进行第二热处理,所述第二热处理的温度为100-200℃;
其中,步骤(1)所述含有钛硅分子筛的催化剂为以钛硅分子筛作为催化剂的氨肟化反应装置的卸出剂。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,所述接触在至少一种溶剂存在下进行;所述溶剂选自C2-C8的醚、C3-C8的酮和C2-C8的腈中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的方法,其中,
所述溶剂与环氧丙烷的重量比为0.1-100:1。
4.根据权利要求1所述的方法,其中,环氧丙烷与甲醇的摩尔比为1:0.1-10。
5.根据权利要求1所述的方法,其中,
环氧丙烷与甲醇的摩尔比为1:2-5。
6.根据权利要求1所述的方法,其中,
环氧丙烷与所述催化剂的重量比为0.1-100:1。
7.根据权利要求6所述的方法,其中,
环氧丙烷与所述催化剂的重量比0.1-20:1。
8.根据权利要求1-7中任意一项所述的方法,其中,所述醇解反应条件包括:温度为10-140℃,以表压计,反应器的反应区内的压力为0-2.5MPa。
9.根据权利要求1-7中任意一项所述的方法,其中,
将至少部分移动出反应区的催化剂任选进行再生后循环送入反应区中。
10.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤(1)中分离得到的第一固体的相对结晶度为70-90%。
11.根据权利要求1所述的方法,其中,
所述钛硅分子筛为MFI结构,所述卸出剂的活性为该钛硅分子筛在新鲜时的活性的50%以下。
12.根据权利要求11所述的方法,其中,
将卸出剂与第一热处理液混合前,先将所述卸出剂进行焙烧。
13.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤(2)按如下步骤进行:将硅源、铝源与碱源在水存在下混合得到混合溶液,将所述混合溶液与所述第一固体和钛源混合后进行所述第二热处理。
14.根据权利要求1所述的方法,其中,
第一热处理的温度为20-45℃,第一热处理的时间为1-30h。
15.根据权利要求1所述的方法,其中,
第二热处理的温度为120-180℃,第二热处理的时间为0.5-25h。
16.根据权利要求1、10-15中任意一项所述的方法,其中,以SiO2计,步骤(1)所述含有钛硅分子筛的催化剂与步骤(2)所述硅源的摩尔比为100:(1-30)。
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