[发明专利]一种锂离子电池粒径可控的正极材料的制备方法在审
| 申请号: | 201811228337.2 | 申请日: | 2018-10-22 |
| 公开(公告)号: | CN109437332A | 公开(公告)日: | 2019-03-08 |
| 发明(设计)人: | 陈庆;廖健淞 | 申请(专利权)人: | 成都新柯力化工科技有限公司 |
| 主分类号: | C01G53/00 | 分类号: | C01G53/00;H01M4/505;H01M4/525;H01M10/0525 |
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| 地址: | 610091 四川省*** | 国省代码: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 正极材料 锂离子电池 粒径可控 制备 吸水树脂 金属盐 均匀性 锂电池 树脂 合成 正极材料前驱体 金属离子吸附 颗粒状前驱体 正极材料颗粒 蜂窝结构 混合烧结 碱液反应 粒度分布 树脂颗粒 有效控制 综合性能 烧结 大颗粒 蜂窝状 共沉淀 碱反应 前驱体 可控 吸附 锂盐 保证 | ||
1.一种锂离子电池粒径可控的正极材料的制备方法,其特征在于,先合成具有蜂窝结构的多孔吸水树脂对金属盐进行吸附,然后与碱液反应使树脂内部的金属盐共沉淀形成正极材料前驱体,再与锂盐混合烧结形成正极材料同时除去树脂,制得大颗粒正极材料,制备的具体步骤如下:
(1)将丙烯酰胺、丙烯酸、丙烯酸钠与乳化剂、分散剂溶解于甲苯中,然后加入聚苯乙烯和聚乙二醇,充分搅拌溶解,再将溶液涂覆于聚对苯二甲酸乙二醇酯基片表面,在一定湿度下进行加热,使溶剂蒸发,待溶剂蒸干后再次涂覆溶液进行蒸发,反复多次涂布及蒸发,在基片表面形成具有三维蜂窝结构的复合树脂;
(2)将表面具有三维蜂窝结构的复合树脂的基片浸入含有金属离子的水溶液中,充分吸附后取出并蒸干水分,滴加NaOH和氨水的混合溶液至树脂吸附饱和,静置2~3h后烘干,使用无水乙醇洗涤除去残余的NaOH和氨水,最后剥离基板,制得正极材料前驱体;所述含有金属离子的水溶液为NiSO4·6H2O、COSO4·7H2O、MnCl2·4H2O按摩尔比为 6:2:2比例配合溶于水的饱和液;
(3)将步骤(2)制得的正极材料前驱体与锂盐混合,然后在600~800℃下进行高温烧结,将烧结产物使用无水乙醇反复洗涤烘干并进行后处理,制得大颗粒锂离子电池正极材料。
2.根据权利要求1所述一种锂离子电池粒径可控的正极材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述乳化剂为聚乙二醇、十二烷基磺酸钠、脂肪酸聚氧乙烯醚中的至少一种。
3.根据权利要求1所述一种锂离子电池粒径可控的正极材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述分散剂为亚甲基双萘磺酸钠、亚甲基双甲基萘磺酸钠、乙烯-丙烯酸共聚物、乙烯-醋酸乙烯共聚物中的至少一种。
4.根据权利要求1所述一种锂离子电池粒径可控的正极材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中各原料的重量份为,丙烯酰胺4~6重量份、丙烯酸6~10重量份、丙烯酸钠4~6重量份、乳化剂1~2重量份、分散剂1~2重量份、聚苯乙烯15~20重量份、聚乙二醇10~15重量份、甲苯39~59重量份。
5.根据权利要求1所述一种锂离子电池粒径可控的正极材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述湿度为60~80%,加热温度为220~250℃。
6.根据权利要求1所述一种锂离子电池粒径可控的正极材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述反复多次涂布的次数为3~5次。
7.根据权利要求1所述一种锂离子电池粒径可控的正极材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述NaOH和氨水的混合溶液中,NaOH 20~25重量份、氨水20~25重量份、水50~60重量份。
8.根据权利要求1所述一种锂离子电池粒径可控的正极材料的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述锂盐为钛酸锂、碳酸锂、硝酸锂、硫酸锂中的至少一种。
9.根据权利要求1所述一种锂离子电池粒径可控的正极材料的制备方法,其特征在于:步骤(3)中各原料的重量份为,正极材料前驱体85~95重量份、锂盐5~15重量份。
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