[发明专利]一种阻燃型环氧树脂固化剂及其制备方法

说明书

本发明提供一种阻燃型环氧树脂固化剂，包括以下质量份的原料：异佛尔酮二胺20‑40份、二氨基二苯基甲烷10‑20份、稀释剂10‑15份、乙二酸5‑8份、邻苯二甲酸酐3‑7份、双（3‑氨基苄基）甲基氧化膦2‑4份。本发明还提供了上述阻燃型环氧树脂固化剂的制备方法，包括以下步骤：依次将异佛尔酮二胺、二氨基二苯基甲烷、稀释剂、乙二酸、邻苯二甲酸酐、双（3‑氨基苄基）甲基氧化膦逐渐缓慢混合，控制温度在50‑70℃反应3‑6小时。本发明具有以下有益效果：将含磷集团引入胺类固化剂的结构中，使得环氧树脂的阻燃性和热稳定性得以提高。无卤含量，发烟和有毒气体少。

技术领域

本发明涉及一种阻燃型环氧树脂固化剂，及该阻燃型环氧树脂固化剂的制备方法，属于环氧树脂固化剂领域。

背景技术

环氧树脂是泛指含有两个或两个以上的环氧基，以脂环族或芳香族等有机化合物为骨架并能通过环氧基团反应形成热固性产物的高分子低聚体。因环氧树脂体系具有良好的性能而在各个行业得到广泛应用。但因其易燃性使其不能应用于对阻燃有特殊要求的场合。固化剂是环氧树脂体系中不可缺少的部分，因此可以通过开发无卤阻燃固化剂从而使环氧树脂体系具备阻燃性，阻燃型固化剂克服了添加型阻燃剂易渗出的缺点。无卤阻燃固化剂主要包括磷系、硅系及氮系等固化剂。

胺类环氧树脂固化剂中虽然含有氮元素，使用最广泛，但通用的胺类固化剂基本都是脂肪族链末端或简单芳环连接胺基，阻燃效果不明显，而且其固化物耐热性较差。氮系阻燃剂由于含氮量的限制，导致阻燃效果欠佳，且与热塑性树脂相容性差，不利于在集体中分散。

发明内容

针对上述技术问题，本发明提供一种阻燃型环氧树脂固化剂及其制备方法，用以解决现有固化剂阻燃性与热稳定性不高的问题，通过将含磷基团引入胺类固化剂的结构中，利用磷-氮协同效应，使环氧树脂的阻燃性与热稳定性得以显著提高。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种阻燃型环氧树脂固化剂，包括以下质量份的原料：异佛尔酮二胺20-40份、二氨基二苯基甲烷10-20份、稀释剂10-15份、乙二酸5-8份、邻苯二甲酸酐3-7份、双（3-氨基苄基）甲基氧化膦2-4份。

本发明进一步设置为，包括以下质量份的原料：异佛尔酮二胺25-33份、二氨基二苯基甲烷13-17份、正丁醇水甘油醚12-14份、乙二酸6-7份、邻苯二甲酸酐4-6份、双（3-氨基苄基）甲基氧化膦2.5-3份。

本发明进一步设置为，所述稀释剂为正丁醇水甘油醚或丙酮。

本发明进一步设置为，该固化剂还包括1-3质量份的双（4-氨基苯基）-双（9，10-二氢-9-氧杂-10-膦杂菲-10-氧化物）甲烷，与双（3-氨基苄基）甲基氧化膦形成效果更优的阻燃体系，进一步增加阻燃性能和耐热性能。

本发明进一步设置为，所述原料还包括1-2质量份的马来酰亚胺桐油酸酐，用于增加耐热性和韧性。

本发明还提供了上述阻燃型环氧树脂固化剂的制备方法，包括以下步骤：依次将异佛尔酮二胺、二氨基二苯基甲烷、稀释剂、乙二酸、邻苯二甲酸酐、双（3-氨基苄基）甲基氧化膦逐渐缓慢混合，控制温度在50-70℃反应3-6小时。

本发明进一步设置为，反应在0.1-0.2MPa下进行。

本发明进一步设置为，反应结束后，减压蒸馏出溶剂，然后向固含物中加入固含物质量2-3倍的去离子水，分散得固化剂。

综上所述，本发明具有以下有益效果：将含磷集团引入胺类固化剂的结构中，使得环氧树脂的阻燃性和热稳定性得以提高。无卤含量，因此发烟和有毒气体少。

具体实施方式