[发明专利]一种高强度纤维素/SiO2 有效
| 申请号: | 201811226178.2 | 申请日: | 2018-10-22 |
| 公开(公告)号: | CN109487537B | 公开(公告)日: | 2021-01-26 |
| 发明(设计)人: | 赛华征;付蕊;王亚雄 | 申请(专利权)人: | 内蒙古科技大学 |
| 主分类号: | D06M11/79 | 分类号: | D06M11/79;D06M101/06 |
| 代理公司: | 北京挺立专利事务所(普通合伙) 11265 | 代理人: | 刘少伟 |
| 地址: | 014010 内蒙古自治区包*** | 国省代码: | 内蒙古;15 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 强度 纤维素 sio base sub | ||
1.一种高强度纤维素/SiO2复合气凝胶长纤维的制备方法,其特征在于该方法包括以下步骤:
(1)宏观形态上呈长纤维状,微观结构上呈纳米纤维网络状的微生物纤维素基体的制备:将发酵椰果片裁剪成长条,用清水洗涤,冷冻干燥;
(2)SiO2溶胶制备:将SiO2前驱体、乙醇、去离子水混合搅拌均匀后,再将酸性催化剂逐滴加入搅拌,待前驱体充分水解后,再将碱性催化剂逐滴加入搅拌,得到SiO2溶胶;
(3)将步骤(1)宏观形态上呈长纤维状,微观结构上呈纳米纤维网络状的微生物纤维素基体和步骤(2)得到的SiO2溶胶复合并进行基体微观结构的二次调控:
将步骤(1)中制得的长纤维状的纤维素基体浸入到步骤(2)所配制的SiO2溶胶中第一时间,取出以后将其牵引穿过一个比其自身直径小的锥孔,然后置于乙醇的气氛中凝胶化,并在第一温度下老化第二时间,得到长纤维状的纤维素/SiO2复合湿凝胶;
(4)干燥,干燥方式分为超临界干燥和常压干燥两种方式,采用其中任意一种干燥方式进行干燥处理:
超临界干燥:将步骤(3)制备的纤维素/SiO2复合湿凝胶用乙醇进行溶剂置换,再超临界乙醇干燥,或者将步骤(3)制备的纤维素/SiO2复合湿凝胶依次以乙醇和液态CO2进行溶剂置换,然后再以超临界CO2进行干燥,即得纤维素/ SiO2复合气凝胶长纤维;
常压干燥:将步骤(3)制备的纤维素/SiO2复合湿凝胶在惰性溶剂中用有机试剂进行表面修饰,取出后再在第二温度下常压烘干,即得纤维素/ SiO2复合气凝胶长纤维。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中发酵椰果片的厚度为2~8mm,裁剪成宽度为2~8mm的长条,用清水洗涤3~5次,冷冻干燥。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中SiO2前驱体为正硅酸乙酯或正硅酸甲酯。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中SiO2前驱体:去离子水:乙醇:酸性催化剂:碱性催化剂的摩尔比为1:1~7:3~30:0.001~0.005:0.001~0.01。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:第一时间为10~50min,第二时间1~18h,第一温度为20~80oC,第二温度为40~130oC。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(4)中惰性溶剂为正己烷、环己烷、正庚烷、十二烷及石油醚中的任意一种,表面修饰过程采用的有机试剂为三甲基氯硅烷、六甲基二硅氮烷中的任意一种。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中乙醇用甲醇替换。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于:步骤(4)中乙醇用甲醇替换。
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