[发明专利]一种氧化镍/四氧化三钴银耳状、悬铃果状和/或松果状复合微球及其制备方法

权利要求书

1.一种NiO/Co₃O₄复合微球的制备方法，其特征是，包括步骤如下：

(1)将尿素加入水和乙醇混合液中，在一定温度下搅拌至溶液呈透明状，得混合溶液a；

(2)将Ni(NO₃)₂·6H₂O和Co(NO₃)₂·6H₂O加入到步骤(1)的混合溶液a中，得到混合溶液b；

(3)将步骤(2)制得的混合溶液b进行溶剂热反应；

(4)将步骤(3)反应后的产物进行抽滤，洗涤，干燥，研磨后，煅烧，得到NiO/Co₃O₄复合微球；

其中，加入原料的质量比为：尿素：Ni(NO₃)₂·6H₂O：Co(NO₃)₂·6H₂O＝1：4.71–4.91：4.80–4.95；尿素：水的质量体积比为0.17–0.19g：18–24mL；乙醇的添加量为40ml；

步骤(1)中，将尿素加入到温度为32–37℃的水和乙醇混合液中，搅拌0.5–1.5h，得到透明状溶液a；

步骤(2)中，Ni(NO₃)₂·6H₂O和Co(NO₃)₂·6H₂O同时加入到步骤(1)的透明状溶液a中，搅拌12-24h，得到粉红色透明溶液b；

步骤(3)中，溶剂热反应温度为140–190℃，反应时间为18-22h；

当煅烧温度不同时，最终产物形貌为银耳状、银耳状和悬铃果状共存、悬铃果状、悬铃果状和松果状共存、或松果状。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征是：步骤(1)中，温度为35℃；搅拌时间为1h。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征是：步骤(2)中，搅拌时间为20h。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征是：步骤(3)中，溶剂热反应温度为180℃，反应时间为20h。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征是：步骤(4)中，干燥温度为60–80℃，干燥时间为5–10h。

6.如权利要求5所述的制备方法，其特征是：步骤(4)中，干燥条件为80℃下干燥6h。

7.如权利要求1所述的制备方法，其特征是：步骤(4)中，煅烧温度为300–800℃，在空气气氛中煅烧1.5-3h。

8.如权利要求7所述的制备方法，其特征是：步骤(4)中，煅烧时间为2h。

9.如权利要求7所述的制备方法，其特征是：步骤(4)中，当煅烧温度＝350℃时，产物形貌为银耳状；当350℃＜煅烧温度＜550℃时，产物形貌为银耳状和悬铃果状共存；当煅烧温度＝550℃时，产物形貌为悬铃果状；当550℃＜煅烧温度＜750℃，产物形貌为悬铃果状和松果状共存，当煅烧温度＝750℃，产物形貌为松果状。

10.权利要求1～9中任一项所述的方法制备得到的NiO/Co₃O₄复合微球。

11.权利要求10所述的NiO/Co₃O₄复合微球在制备超级电容器或电池的电极材料中的应用。